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液液萃取法的常規(guī)

閱讀:1614      發(fā)布時間:2022-4-26
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常規(guī)的液液萃取方法使用分液漏斗,需要10-1000ml的液相(每一種)。對于一步萃取,為了獲得較大的回收率(在某一相中達(dá)99%以上),分配系數(shù)KD必須大于10,因?yàn)橄啾龋╒o/Vaq)必須保持在0.1-10之間。在大部分的分液漏斗的液-液萃取方法中,定量回收需要兩次或更多次的萃取。如下式:

E=1-[1/(1+KDV)]n

式中,n是萃取次數(shù)。如果某一種物質(zhì)的分配系數(shù)KD=5,兩相的體積相等時(V=1),必須進(jìn)行3次萃取(n=3)才能獲得大于889的回收率。每一次萃取都使用新鮮的溶劑。一般來說,多次萃取與一次萃取相比具有較高的萃取效率。

色譜分析中使用較多的是從水相中用與水不相溶的有機(jī)溶劑萃取有機(jī)物。通常使用的萃取器皿是分液漏斗。操作時應(yīng)當(dāng)選擇容積較液體樣品體積大1倍以上的分液漏斗,將分液漏斗的活塞擦干,薄薄地涂上一層潤滑脂,塞好后再將活塞旋轉(zhuǎn)數(shù)圈,使?jié)櫥鶆蚍植迹缓蠓旁谳腿〖苌稀jP(guān)好活塞,將含有有機(jī)物的水樣品溶液和萃取溶劑依次自上口倒入分液漏斗中,塞好塞子。一般情況下,溶劑體積約為樣品溶液的30%-35%。為了增加兩相之間的接觸和提高萃取效率,應(yīng)取下分液漏斗進(jìn)行振蕩。開始時搖晃要慢,每搖晃幾次之后就要將漏斗下口向上傾斜(朝向無人處),打開活塞,使過量的蒸氣逸出(也叫放氣)。然后將活塞關(guān)閉再進(jìn)行振蕩。如此重復(fù)直至放氣時只有很小的壓力,再劇烈地?fù)u晃3-5min后,將分液漏斗放回漏斗架上靜置。待漏斗中兩層液相*分開后,打開上面的瓶塞,再將活塞慢慢地旋開,將下層液體自活塞放出。分液時一定要盡可能分離干凈,有時在兩相間可能出現(xiàn)的一些絮狀物也立應(yīng)時放出。然后將上層液體從分液漏斗的上口倒出,切不可也從活塞放出,以免被殘留在漏斗頸上的種液體所玷污。將水倒回分液漏斗中,再用新鮮的溶劑萃取。萃取次數(shù)取決于在兩相中的分配系數(shù),一般為3-5次。將所有的萃取液合并,加入合適的干燥劑干燥后即可用于色譜測定。如果濃縮倍數(shù)不夠,可將萃取液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮。


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