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針對氣相色譜儀的脫氣方法有幾種

閱讀:1215        發布時間:2021-3-4
  流動相脫氣對于避免HPLC系統出問題,順利得到一個理想的數據是一個很有效的措施。HPLC系統內是不希望有氣泡存在的。HPLC泵在輸送液體時要產生很大的力量,由于氣體的壓縮比與液體相比大的多,因而當氣泡存在時,你將觀察到瞬間的流速降低和系統壓力下降。如果這個氣泡足夠大,液相泵將不能輸送任何溶劑,而且如果壓力低于預先設定的壓力低限,泵將停止工作。有些泵設計可以很好地排除氣泡,而也有一些泵設計當氣泡存在時將停止運轉。當一個氣泡通過輸液泵時,由于系統壓力大,氣泡通常會溶解在流動相溶液中,隨流動相通過柱子。
  如果適當地關注在使用之前脫去流動相中溶解進的空氣,上述這些問題均能避免,或把影響降至至低。常用的脫氣方法有如下幾種:
  1.吹氦脫氣法:
  利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性,在0.1MPa 壓力下,以約60mL/min 流速通入流動相儲液容器中10~15min,可以很有效地從流動相中排除溶解的空氣,能排除接近80%的氧氣。采用一個高效分布式噴射流裝置,一體積的氦氣可從流動相中將等體積的幾乎全部氣體排除。這意味著1L氦氣通過1L流動相就可完成排氣這個工作。這種脫氣方法雖然好,但我們國內氦氣價格較高,很少有實驗室采用此方法。
  2.加熱回流法:
  此法的脫氣效果較好。在操作時要注意冷凝塔的冷卻效率,否則溶劑會丟失,混合流動相的比例會有變化。
  3.抽真空脫氣法:
  此法可使用真空泵,降壓至0.05~0.07MPa 即可除去溶解的氣體。但是由于真空脫氣會使混合溶劑組成發生變化,從而影響到實驗的重現性,因此多用于單溶劑體系的簡單分析。
  4.超聲波脫氣法:
  將欲脫氣的流動相置于超聲波清洗器中,用超聲波震蕩10~20min。此法的脫氣效果差。
  5.在線脫氣法:
  現在商品的HPLC 儀器,均可配在線脫氣機。在線脫氣使用簡單,低故障,有效。建議購買儀器時一定要購買,有的公司是作為選購件,所以與儀器公司談配置時應與公司確認。

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