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凱氏法分析水中氮含量時需要注意的事項
閱讀：1384 發布時間：2021-7-7
1.收集水樣時需要注意的問題
水樣在收集時要采用玻璃瓶或聚乙烯瓶，采樣過后應立即進行測定，如果因條件限制無法直接進行檢測時，測定人員需要在水樣中加入適量的硫酸，將水樣pH調節至小于2時在4攝氏度下進行保存。水樣靜置30min后，用吸管一次或多次移取水樣，吸管進水尖嘴應插至水樣表層50mm一下位置，然后再加保存劑進行貯存。
2.檢測時需要注意的事項
檢測時如果汞鹽消解后形成汞銨絡合物，大家可以在堿性蒸餾時加入適量的硫代硫酸鈉使絡合物分解。蒸餾前認真檢查蒸餾裝置連接處,不能漏氣,否則因蒸餾出的氣體損失而影響測定結果。蒸餾時避免暴沸,否則會因吸收不*而使測定結果偏低，蒸餾時必須保持蒸餾瓶內溶液呈堿性。蒸餾期間瓶內如仍為清澈透明液體,在蒸餾結束后要檢査溶液的酸堿性。必要時添加適量水和氫氧化鈉溶液重新蒸餾。對難消解的有機氮化合物,可適當增加消解時間,也可加入硫酸汞溶液作為催化劑,每個水樣加2mL。
3.其他需要注意的問題
凱氏氮是指以凱氏法測得的含氮量。包括氨氮和在此條件下能轉化為銨鹽的有機氮化合物。此類有機氮化合物主要是氨基酸、蛋白質、胨、尿素、核酸及合成的負三價氮的有機氮化合物。因此大家在檢測時要根據具體需要來使用此方法。
蒸餾后殘液中含汞鹽沉淀,應過濾分離后作妥善處理。含有汞鹽廢液的處理:控制溶液酸度0.3moL/L,加入過量的硫化物,使其生成硫化汞沉淀。