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ApplicationNote 116

AutoChem化學吸附儀的蒸汽進氣性

AutoChem系列的化學吸附儀配有蒸汽發(fā)生器，可以把各種液體加熱汽化，形成的蒸汽與載氣混合，通過loop環(huán)可以定量的將蒸汽脈沖注入到樣品中。絕大部分蒸汽是低于臨界溫度的氣體，在室溫下會冷凝，因此儀器氣體管路需要加熱和保溫。

下面將以試劑純的異丙醇（沸點97 ℃）為例，在一定壓力下，測定配備蒸汽發(fā)生器的AutoChem化學吸附儀注入蒸汽的性和重復性。通過蒸汽發(fā)生器得到異丙醇蒸汽，以氦氣為載氣，進行三組實驗，每組重復15次注射，并分別采用60，70和80 ℃的回流帶溫度從而獲得三組不同的蒸汽壓力，即產(chǎn)生不同的異丙醇和氦氣的混合濃度。

實驗條件如下：

在分析口上安裝空樣品管，置于溫度維持在120 ℃的爐子中，防止蒸汽在管內(nèi)冷凝；

AutoChem的所有部件均加熱并保溫至130 ℃；

采用氦氣為loop氣和載氣/參比氣；

蒸汽發(fā)生器的蒸餾帶溫度需要比回流帶溫度高20 ℃；

使用體積為0.5 cc的loop環(huán)，130 ℃時loop環(huán)的體積為0.3363 cc。

表I,II,III分別為在60，70和80 ℃三個不同回流帶溫度下重復15次進樣的積分峰面積。

圖1. 三個不同回流帶溫度下連續(xù)15次注入異丙醇蒸汽的時間與TCD信號輸出圖；（a）60 ℃（b）70 ℃（c）80 ℃。

匯總數(shù)據(jù)見表四。三組不同溫度下重復進樣的積分峰面積的標準偏差均低于1％。實際蒸汽的進樣體積與由異丙醇蒸汽壓而得的預測值比較吻合。