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化學需氧量(COD)—重鉻酸鉀法(CODcI)

閱讀:1085      發布時間:2015-3-2
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    在強酸性溶液中,用重鉻酸鉀氧化水樣中的還原性物質,過量的重鉻酸鉀以試鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴,根據其用量計算水樣中還原性物質消耗氧的量。反應式如下: 
    測定過程見圖2—35。 
    水樣20mL(原樣或經稀釋)于錐形瓶中 
    ↓←H8S0‘0.48(消除口—干擾) 
    混勻 
    ←0.25m01/L(1/6K2Cr20?)100mL 
    ↓←沸石數粒 
    混勻,接上回流裝置 
    ↓←自冷凝管上口加入A82S04—H2S0‘溶液30mL(催化劑) 
    混勻 
    ↓ 
    回流加熱2h 
    ↓ 
    冷卻 
    ↓←自冷凝管上口加入80mL水于反應液中 
    取下錐形瓶 
   ↓←加試鐵靈指示劑3摘 
   用0.1m01從(N氏久Fe(S04)2標液滴定,終點由藍綠色變成紅棕色。  
    圖2—35 CoDcr測定過程  
    重鉻酸鉀氧化性很強,可將大部分有機物氧化,但吡啶不被氧化,芳香族有機物不易被氧化;揮發性直鏈脂肪組化合物、苯等存在于蒸氣相;不能與氧化劑液體接觸,氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鉀氧化,并與硫酸銀作用生成沉淀;可加入適量硫酸汞綴合之。 
    測定結果按下式計算: 
 式中:V?!味瞻讜r消耗硫酸亞扶銨標準溶液體積(mL)5—  
     Vl——滴定水樣消耗硫酸亞鐵銨標準溶液體積(mL);  
     V——水樣體積(mL); ‘ 
     c——硫酸亞鐵銨標準溶液濃度(m01兒)t3 
     8——氧(1/20)的摩爾質量(8/m01)。  
    用o.25m01幾的重鉻酸鉀溶液可測定大于50m8從的COD值;用0.025m01兒重鉻酸鉀溶液可測定5—50m8/L的COD值,但準確度較差。

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