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原子吸收光譜法的火焰選擇
閱讀：1642 發布時間：2019-5-10
1、 火焰的種類
原子吸收光譜分析中常用的火焰有：空氣-乙炔、空氣-煤氣(丙烷)和一氧化二氮-乙炔等火焰。
(1)空氣-乙炔。這是常用的火焰。此焰溫度高(2300℃)，乙炔在燃燒過程中產生的半分解物C*、CO*、CH*等活性基團，構成強還原氣氛，特別是富燃火焰，具有較好的原子化能力。用這種火焰可測定約35種元素。
(2)空氣-煤氣(丙烷)。此焰燃燒速度慢、安全、溫度較低(1840～1925℃)，火焰穩定透明。火焰背景低，適用于易離解和干擾較少的元素，但化學干擾多。
(3)一氧化二氮-乙炔。由于在一氧化二氮(笑氣)中，含氧量比空氣高，所以這種火焰有更高的溫度(約3000℃)。在富燃火焰中，除了產生半分解物C*、CO*、CH*外，還有更強還原性的成分CN*及NH*等，這些成分能更有效地搶奪金屬氧化物中氧，從而達到原子化的目的。這就是為什么空氣乙炔火焰不能測定的硅、鋁、鈦、錸等特別難離解的元素，在一氧化二氮-乙炔火焰中就能測定的原因。一氧化二氮-乙炔火焰背景發射強、噪聲大，測定精密度比空氣-乙炔火焰差。一氧化二氮-乙炔火焰的燃燒速度快，為了防止回火必須使用縫長50mm的燃燒器。笑氣是一種麻醉劑，使用時要注意安全。
2 、火焰的類型
(1)化學計量火焰。又稱中性火焰，這種火焰的燃氣及助燃氣，基本上是按照它們之間的化學反應式提供的。對空氣-乙炔火焰，空氣與乙炔之比為4：1。火焰是藍色透明的，具有溫度高，干擾少，背景發射低的特點。火焰中半分解產物比貧燃火焰高，但還原氣氛不突出，對火焰中不特別易形成單氧化物的元素，除堿金屬外，采用化學計量火焰進行分析為好。
(2)貧焰火焰。當燃氣與助燃氣之比小于化學反應所需量時，就產生貧燃火焰。其空氣與乙炔之比為4：1至6：1。火焰清晰，呈淡藍色。由于大量冷的助燃氣帶走火焰中的熱量，所以溫度較低。由于燃燒充分，火焰中半分解產物少，還原性氣氛低，不利于較難離解元素的原子化，不能用于易生成單氧化物元素的分析。但溫度低對易離解元素的測定有利。
(3)富燃火焰。燃氣與助燃氣之比大于化學反應量時，就產生富燃火焰。空氣與乙炔之比為4：1.2～1.5或更大，由于燃燒不充分，半分解物濃度大，具有較強的還原氣氛。溫度略低于化學計量火焰，中間薄層區域比較大，對易形成單氧化物難離解元素的測定有利，
但火焰發射和火焰吸收及背景較強，干擾較多，不如化學計量火焰穩定。
3、火焰結構
1-預熱區；2-反應區；3-中間薄層區；4-第二反應區
(1)預熱區又稱干燥區。其特點是燃燒不*，溫度不高，試液在此區被干燥，呈固態微粒。
(2)反應區又稱蒸發區。它是一條清晰的藍色光帶。其特點是燃燒不充分，半分解產物多，溫度未達到高點。干燥的固態微粒在此區被熔化蒸發或升華。這一區域很少作為吸收區，但對易原子化，干擾少的堿金屬可進行測定。
(3)中間薄層區又稱原子化區。其特點是燃燒*，溫度高，被蒸發的化合物在此區被原子化。此層是火焰原子吸收光譜法的主要應用區。
(4)第二反應區。燃燒*，溫度逐漸下降，被離解的基態原子開始重新形成化合物。因此這一區域不能用于實際原子吸收光譜分析。進行原子吸收光譜分析時，燃燒器高度的選擇，也就是火焰區域的選擇。