試驗原理：在規定的惰性條件下，用差示掃描量熱儀（DSC）測定橡膠的熱容隨溫度的變化，通過所得的曲線確定玻璃化轉變溫度。
差示掃描量熱法（DSC）測定生橡膠玻璃化轉變溫度試驗方法可按照SH/T1771—2010《生橡膠玻璃化轉變溫度的測定差示掃描量熱法（DSC）》進行。
試樣應能代表被測試樣品，質量在0.01～0.02g范圍內，按產品規范的規定調節樣品和試樣。
1）差示掃描量熱儀：應在標準實驗室溫度下使用，并避免風吹、陽光直射和突發的溫度變化。
2）樣品皿。
3）氣源：分析級，通常為氮氣或氦氣。
4）天平：稱量精度為±0.0001g。
1.氣體氣流
惰性氣體流速應在10～100mL/min范圍內；整個試驗過程中，惰性氣體流速應恒定，偏差為±10%。
2.放置試樣
1）稱量試樣，精確至±0.001g，試樣表面應平整，以確保與樣品皿接觸良好。試樣和樣品皿接觸良好可獲得較好的重復性。
2）用鑷子將試樣放在樣品皿中，樣品皿用蓋子密封，然后用鑷子將密封好的樣品皿放入量熱儀中。
3）禁止用手直接接觸試樣或樣品皿。
3.溫度掃描
1）以10℃/min的速率將溫度降至-140℃左右，并在此溫度下保持1min。
測試低玻璃化轉變溫度的橡膠需要-140℃的初始溫度，如高順式聚丁二烯橡膠。對于較高玻璃化轉變溫度的橡膠沒有必要選擇這樣低的初始溫度。
為確保在玻璃化轉變區之前有一段平坦的基線，應選擇合適的初始溫度，例如，選擇低于預期玻璃化轉變溫度30～40℃的溫度作為初始溫度。
若儀器不能保持規定的降溫速率，應給以調節使其接近規定的速率。
2）以20℃/min的升溫速率進行溫度掃描，直到溫度升至高于玻璃化轉變范圍上限約30℃。大多數儀器可設定程序進行熱循環。
將玻璃化轉變曲線上的拐點溫度確定為玻璃化轉變溫度。如果要求從曲線上直接測得玻璃化轉變溫度，則對曲線進行微分，將拐點溫度確定為玻璃化轉變溫度
7
立即詢價
您提交后，專屬客服將第一時間為您服務