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紅外、紫外光譜數(shù)據(jù)常見問題分析

閱讀:3161        發(fā)布時間:2020-4-17
  紅外光譜數(shù)據(jù)常見問題
 
  1.從高頻區(qū)(4000-1500cm-1)開始解析,預判樣品中可能存在的官能團,然后結合指紋區(qū)(1500-400cm-1)進一步驗證。
 
  2.一般紅外譜圖中僅有20%屬于定域振動,只有這部分吸收峰才能做出*的歸屬,因此不要試圖去解析紅外光譜中的每一個吸收帶;
 
  3.多挖掘否定性證據(jù),即某一區(qū)域不存在吸收峰的信息可能比存在吸收峰的信息更有價值,因為通常紅外光譜里某一吸收帶的產(chǎn)生,可能會有好幾種干擾來源;
 
  4.通過比較不同制樣技術得到的紅外譜圖區(qū)別,可以判斷分子內(nèi)或分子間的氫鍵。一般樣品在非極性溶劑和稀溶液里的締合狀態(tài)會有差別,進而導致基團伸縮振動頻率、變形振動頻率以及吸收峰峰形都發(fā)生改變。
 
  紫外光譜數(shù)據(jù)常見問題
 
  1.吸光度出現(xiàn)負值:沒有做空白記憶,或樣品吸光值小于空白參比液;
 
  2.紫外區(qū)基線噪聲大:氘燈老化,反光鏡表面劣化或濾光片出現(xiàn)結晶物導致;
 
  3.出峰位置不對:波長傳動裝置產(chǎn)生位移;
 
  4.信號重現(xiàn)性不好:排除儀器本身原因外,大的可能是樣品溶液不均勻所致;
 
  5.信號分辨率不夠:例如本應疊加在某一大峰上的小峰無法觀察到,通常是由于狹縫設置過窄、掃描速度過快導致,造成檢測器的響應速度跟不上,從而失去應測到的信號
 

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