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三重四極桿GC/MS對橋梁等產生的廢涂層中的微量 PCB 進行快速分析
閱讀：358 發布時間：2020-5-11| 提 供 商 | 上海斯邁歐分析儀器有限公司 | 資料大小 | 1.7MB |
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使用配備 JetClean 智氫潔離子源的 Agilent 7010B 三重四極桿 GC/MS (GC/MS/MS)，對廢涂層中的微量 PCB 快速分析和使用熱分離進樣桿 (TSP) 的篩查分析進行了研究。使用的 GC 色譜柱為 VF Rapid-MS PCB Screen 色譜柱，每個樣品的分析時間約為 14 分鐘。通過重復測定 5 ng/mL 的 KC-mix 標準溶液得到的定量下限為 0.0044 mg/kg，這一檢測靈敏度足以進行微量 PCB 分析。在 0.5、1、2、5、10、 20、50、100 ng/mL 范圍內通過 RRF 法得到校準曲線，各校準曲線 RRF 的 RSD 在 11% 以內，結果良好。分析實際樣品發現，與 SIM 分析相比，MRM 分析具有明顯更高的選擇性，其定量結果與通過 GC/HRMS 分析得到的結果高度相關。另外，也證明了使用 TSP 的篩查分析的實用性
*，在 1960 年代至 1970 年代初修建并投用的路橋等構筑物中，一部分涂層使用了 PCB。根據 2018 年 11 月日本環境省發布的通知，應在規定期限內，對可能符合上述情況的設施與設備實施調查[1]。由于 PCB 廢棄物和普通工業廢棄物的處理成本存在很大差異，因此廢涂層中 PCB 分析的需求日漸高漲。根據日本環境省公布的《低濃度 PCB 廢棄物相關的測量方法（第 4 版）》，對于因廢涂層中氯化橡膠類成分的干擾而難以分析的試樣，需要利用基于高分辨 GC/MS (GC/HRMS)、三重四極桿 GC/MS (GC/MS/MS)、單四極桿 GC/MS (GC/QMS) 的簡便定量方法得到準確的分析結果[2]。GC/HRMS 方法的儀器維護成本較高，且操作要求技術熟練。而在利用 GC/QMS 分析有機顏料中 PCB 的既往報道中，研究人員觀察到樣品受到基質干擾的現象[3]，因此認為涂層樣品可能會出現同樣的情況。基于上述原因，本應用簡報采用 GC/MS/MS 進行分析研究，其選擇性高且具有與 GC/QMS 相同的操作簡便性。本應用簡報使用的系統為配備 JetClean 智氫潔離子源[4] 的 Agilent 7890B GC/7010B 三重四極桿 GC/MS，該系統能夠在通入微量氫氣清潔 MS 離子源的同時進行測定。采集模式為 MRM/Scan，在該模式下同行進行用于定量的 MRM 模式采集和用于樣品基質定性分析的 Scan 模式采集。GC 色譜柱使用了用于 PCB 快速分析的 VF Rapid-MS PCB Screen 色譜柱，約 15 分鐘能夠完成對單個樣品的 PCB 分析。另外，本簡報還對我們之前報道的利用熱脫附的篩查方法進行了研究，使用該方法，僅需將數毫克涂層直接置于 GC 進樣口中便能進行分析，無需進行樣品前處理，可快速得到結果。因此，篩查方法有望應用于經剝離劑處理后的殘留涂層中的 PCB 分析、確定剝離劑 PCB 去除性能等微量樣品中 PCB 含量分析的場景，或者應用于疑似高濃樣品的篩查分析。。