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氣質聯用儀測定生活飲用水中 54 種揮發性有機物
閱讀：54 發布時間：2025-8-6摘要：本文利用 Tekmar 公司的吹掃捕集結合島津公司 GCMS-QP2020 NX 氣質聯用儀，建立了生活飲用水中 54 種揮發性有機物的測定方法。在標準曲線濃度范圍內各組分線性關系良好，相關系數 r 大于 0.997；峰面積重現性 良好，RSD 小于 8.37%。該方法可用地下水中揮發性有機物的快速定性定量測定。
揮發性有機物 (VOCs) 是指沸點在 200℃以下、相對分子質量范圍在 16~250、室溫下飽和蒸汽壓大于 13.33Pa （20℃）的一類有機化合物，其主要成分為烴類、氧烴類、含鹵烴類、氮烴及硫烴類、低沸點的多環芳烴類等有機物。 揮發性有機物廣泛存在于水、空氣和食物中，有些組分已被動物實驗和人群流行病學證實為人類致癌物。由于環境 樣品中的揮發性有機物濃度較低，一般在 μg/L~ng/L 水平，所以在分析和檢測之前對樣品進行前處理是非常必要的。 由于 VOCs 沸點低、易揮發，傳統處理方法容易造成樣品組分的損失，無法準確地進行定量分析，而吹掃捕集 技術能有效減少組分的損失，又能降低方法的檢出限。同時氣相色譜與質譜聯用后，將氣相色譜的高分離效率與 質譜強定性能力相結合，可同時滿足定性和定量的檢測要求，特別適用于多組分復雜樣品檢測。因此，本文采用 P&T 結合 GCMS 法，建立了對生活飲用水中 54 種揮發性有機物的測定方法，可對于保證生活飲用水的質量安全提 供借鑒。
實驗儀器：
1.1 儀器 Tekmar Stratum Purage&Trap 配 Aquatek100 液體自動進樣器（美國 Tekmar 公司） GCMS-QP2020 NX 氣相色譜 - 質譜聯用儀
1.2 分析條件 吹掃捕集分析條件： 吹掃氣：高純氦氣 吹掃流量：40 mL/min 吹掃溫度：室溫 吹掃時間：11 min 脫附溫度：250℃ 脫附時間：3 min 烘烤溫度：270℃ 烘烤時間：5 min GCMS 條件： 色譜柱：DB-624UI，60m×0.25mm×1.4µm 柱溫程序：35℃（5 min）_6℃ /min_ 160℃（6 min）_20℃ /min_ 210℃（2 min）_20℃ /min_ 230℃（2 min） 進樣方式：分流 分流比：10:1 載氣：氦氣 載氣控制方式：恒線速度，25.4 cm/sec 接口溫度：250℃
1.3 實驗方法 待分析的水樣直接轉移至 40mL 帶硅膠墊螺旋蓋的玻璃瓶中，放置于自動進樣器中。5mL 水樣自動吸入，同 時固定濃度的內標液（氟苯及 1,2- 二氯苯 -D4）吸入吹掃管與水樣一同進入吹掃捕集系統，氦氣將脫吸附的有機 物載入到氣相色譜 - 質譜聯用儀內，按照設定的儀器條件進行處理分析。 離子源溫度：220℃ 離子化方式：EI 采集方式：SCAN，定性定量離子見表 1 采集范圍：35~300amu
2.3 檢出限及重現性 根據 0.05μg/L 標準溶液數據，計算方法檢出限（3 倍噪聲計算），各組分檢出限見表 2，同時連續進 5μg/L 的標準品 6 次，其各化合物峰面積比的 RSD% 見表 2 所示。結果表明該方法的靈敏度高，重復性好。 2.4 回收率 將揮發性有機物混標溶液分別添加到空白樣品中，按照樣品前處理方法制備，樣品中加標濃度分別為 0.05 μg/L。水樣空白和加標樣品回收率結果見表 3。
結論：
采用 Tekmar 公司的吹掃捕集結合島津的氣相色譜質譜聯用儀（GCMS-QP2020 NX）分析生活飲用水中的 133 54 種揮發性有機物，方法操作簡單，在 0 .64%，結果表明該方法可以用于生活飲用水中揮發性有機物的定性定量檢測，可對于保證生活飲用水的質量安 .05~10.0µg/L 標準曲線范圍內線性良好，樣品加標回收率為 61.50 ~ 全提供準確、及時、可靠的檢測數據。