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技術文章

OpenLab保留時間向導在 8860上對有機氯農藥進行保留時間鎖定

閱讀:859          發布時間:2021-10-16

摘要:保留時間鎖定 (RTL) 向導(Agilent OpenLab CDS 的一項功能)用于展示 Agilent 8860 氣相色譜系統上的保留時間穩定性。使用環氧七氯作為鎖定化合物分析含有 20 種氯代農藥的標準品,顯示出色譜柱維護事件前后出色的峰分離度與保留時間重現性。


前言 在常規維護后及不同儀器間維持一致的保 留時間,是提高實驗室效率的一個簡單途 徑。保留時間一致時,無需更新校準表和 積分事件,不同儀器之間也可共享相同的 方法,實現更輕松的結果比較。 OpenLab CDS 包含的 RTL 向導設計用于 引導新用戶完成鎖定過程,而經驗豐富的 用戶也可以有精簡的使用體驗。該向導 采用不同的進樣口壓力對標準品進樣三 次,建立保留時間相對于壓力(RT 相對 于 P)的校準曲線,以此自動進行方法的 鎖定過程。該校準僅需運行一次,之后可 通過自動調整方法的進樣口壓力,用于重 新鎖定保留時間。在更換或切割色譜柱、 移至新系統或將常壓檢測器換成真空檢測 器后,可能需要對方法進行重新鎖定。僅 需一次運行就可將方法重新鎖定。

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RTL 向導推出后,可提示用戶選擇既定的 采集和處理方法。隨后,用戶可選擇之前 運行標準品的色譜圖,并選擇鎖定化合物 (圖 1)。好的鎖定化合物在色譜圖的關鍵 部分具有可輕松鑒定、分離良好的峰。 然后,可調節為較高或較低的進樣口壓 力,或保留默認壓力。無論色譜柱控制模 式設定為流速還是壓力,RTL 向導都將始 終采用初始的進樣口壓力進行計算。然 后 RTL 向導將執行三次進樣,并提示用 戶在得到的每幅色譜圖中確定鎖定化合物 (圖 2)。保存時,方法也同時鎖定。

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實驗部分 OpenLab RTL 向導在配備分流/不分流進 樣口和電子捕獲檢測器的安捷倫8860氣相色譜儀上展示。將含有 20 種氯代農藥的 標準品稀釋至 2 ppm,進樣至 Agilent DB-CLP1 色譜柱(部件號 123-8232)。 按表 1 列出的條件進樣,并檢測 10 次進 樣的保留時間重現性(表 2)。選定環氧 七氯作為鎖定化合物,進樣口壓力在方法 設定值的 ±15% 內變動。從色譜柱進樣口 端切割約 50 cm,模擬對色譜柱的維護。 再次進樣標準品,記錄切割色譜柱后的保 留時間漂移。運行 RTL 向導以重新鎖定 方法,然后再運行一次以驗證保留時間鎖 定是否成功。

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結果與討論:20 種有機氯農藥在 8860 氣相色譜儀上 得到了良好分離(圖 3)。保留時間穩定 性也非常出色,所有這 20 種化合物均顯 示出小于 0.008% 的 RSD(表 2)。RTL 向導在 8.1、9.5、10.9 psi 的進樣口壓力 下運行。所得色譜圖由 RTL 向導進行處 理,RT 相對于 P 的校準曲線 R2 達到了 0.999。 切割色譜柱模擬維護后,原本在 0.100 至 0.090 分鐘洗脫的峰更早出現在色譜圖中 (圖 4)。這樣的漂移足以使某些峰移動到 OpenLab 默認的保留時間窗口之外。原 本需要針對這種 RT 偏移調整校準表,但 在這種情況下,RTL 向導會自動對運行進 行分析調整。RTL 向導使用 RT 相對于 P 的校準曲線,會自動對進樣口壓力進行必 要調整,并在方法中應用 9.1 psi 的新設 定值。采用新的進樣口壓力進行確認運行 時,保留時間相對于維護前平均保留時間 的漂移僅為 0.001 至 0.003 分鐘。確認運 行中的所有峰都由處理方法識別,無需調 整保留時間。

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結論 事實證明,8860 氣相色譜儀與保留時間 鎖定向導相結合,是在色譜柱維護后維 持保留時間的一個簡單途徑。保留時間 被重新鎖定,且與維護前的時間僅存在 0.003 分鐘的偏移,因此無需對方法進行 另外的調整。


參考文獻 1. 使用 Agilent Intuvo 9000 雙 ECD GC 系統進行有機氯農藥分析,安捷倫科 技公司,出版號 5991-9000ZHCN, 2018 年 2 月 2. Giarrocco, V.; Quimby, B.; Klee, M. 保 留時間鎖定:概念與應用。安捷倫科 技公司,出版號 5966-2469CHCN, 1997 年 12 月





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