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使用Agilent Ultivo 三重四極桿LC/MS進行農藥殘留分析
閱讀：843 發布時間：2020-7-1摘要：范圍內使用的農藥超過 1000 種，食品安全實驗室面臨著擴大常規農藥監測分析方法適用范圍的壓力。因此，方法開發和數據分析已成為分析實驗室中既耗時又費力的工作。為解決這一日益嚴重的問題，安捷倫開發了 MassHunter Productivity App，簡化了食品檢測實驗室日常的高通量定量分析工作流程。本應用簡報展示了使用 Agilent Ultivo 三重四極桿 LC/MS 和 MassHunter Productivity App 對兩種基質中 254 種農藥進行多殘留篩查的能力。
前言：為了確保良好的農業生產方式，并終確保所生產食品的安全，必須對農藥殘留進行篩查和定量分析。世界各地的政府機構規定了食品中數百種農藥及其代謝物 ppb 級的大殘留* (MRL)[1]。出于實際原因，在產品中并非對所有上述農藥進行了篩查。使用風險評估來確定范圍。政府和行業對上述化合物的關注程度日益增加，檢測實驗室應對更多上述化合物進行篩查。這促使人們使用更快速、更靈敏的分析技術進行更廣范圍的農藥監測。數據量的增加意味著數據分析現已成為大多數檢測實驗室的主要瓶頸。開發集成式和自動化數據處理和報告工具有助于實驗室在審查數據時更快做出更準確的決策，更快獲得分析結果。 MassHunter Productivity App 旨在簡化數據采集和數據處理，以實現靶向篩查和定量分析。其目標是為常規 MS 檢測實驗室節省時間并提高分析效率。該軟件能夠自動執行常規的繁瑣任務，為實驗室技術人員提供簡便、統一的流程，用以提交樣品序列、審查結果并創建報告。
設備將 Agilent 1290 Infinity HPLC 與 Ultivo 三重四極桿 LC/MS 系統聯用進行樣品分析。Ultivo 配備了安捷倫噴射流 (AJS) ESI 離子源，在動態 MRM (dMRM) 和極性切換模式下運行。表 1 和表 2 列出了 HPLC 和 MS 離子源參數。軟件使用 MassHunter Productivity App 進行數據采集與分析。為簡化分析工作流程（圖 1），該軟件為用戶提供從運行設置到數據審查和報告的一體化體驗。 MassHunter Productivity app 配有一個包含 700 種化合物 (> 2000 MRM) 的全面農藥數據庫和采集方法，使新手用戶能夠選擇一組所需目標化合物，無需任何方法優化和開發，即可快速進行數據采集和分析。使用該數據庫采集和分析本應用簡報中提供的數據。
本應用簡報展示了 MassHunter Productivity App 的簡便易用性，使用由 Ultivo 三重四極桿 LC/MS 獲得的數據對西蘭花和草莓中的各種農藥殘留進行靶向定量分析。
實驗部分：試劑本研究中使用的所有試劑和溶劑均為 HPLC 級。甲酸銨溶液來自安捷倫（部件號 G1946-85021）。乙腈和甲醇購自 Honeywell (Morristown, NJ, USA)。氟化銨購自 Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA)。超純水產自配備 LC-Pak Polisher 和 0.22 µm 膜式終端過濾器濾芯的 Milli-Q Integral 系統 (EMD Millipore, Billerica, MA, USA)。甲酸購自 Fisher Chemicals (Fair Lawn, NJ, USA)。農藥標準品來自安捷倫（LC/MS 農藥全套測試混標，部件號 5190-0551）、 AccuStandard (New Haven, CT, USA) 和 Chem Service.Inc (West Chester, PA, USA)。配制含有 254 種化合物的農藥儲備液，濃度為 10 μg/mL，用于加標 QuEChERS 提取物。校準標樣濃度范圍為 1–100 ng/mL。
樣品前處理有機和非有機西蘭花和草莓樣品購自當地雜貨店。有機和非有機樣品采用相同的樣品前處理程序。稱取 10 g 均質化的水果和蔬菜加入 50 mL 聚丙烯管中。然后使用 Agilent BondElut QuEChERS 試劑盒（部件號 5982-5650），按照 EN 15662 QuEChERS 方法，用 10 mL 乙腈對樣品基質進行萃取。使用安捷倫分散式 SPE (dSPE) 試劑盒（部件號 5982-5256）凈化西蘭花和草莓提取物。
結論 ：Ultivo 三重四極桿 LC/MS 和 MassHunter Productivity App 可對復雜食品基質中的農藥進行高通量定量分析。大多數農藥是在加標基質中檢測到的，濃度低于 MRL。MassHunter Productivity App 專為高通量實驗室的常規分析而設計，能夠加速運行設置和數據審查。Productivity App 通過以下功能提高分析通量： • 使用單一、直觀的用戶界面簡化分析實驗室的整個工作流程 • 使用內置的采集和分析方法，縮短方法開發時間 • 提供運行進度和儀器狀態的實時監控 • 自動化批處理創建和數據分析 • 自動標記分析結果 • 通過分組、過濾和標記功能，加快數據審查速度 • 靈活生成分析報告