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Infinity II 1260液質聯用系統對植物大麻素進行定量分析
閱讀：714 發布時間：2020-5-14摘要：從監管測試和法醫角度來看，確定大麻或火麻及其衍生產品中 ?9 -四氫大ma酚 (THC)、大麻二酚 (CBD)、?9 -四氫大ma酚酸 (THCA) 及其他植物大麻素的濃度至關重要。無論所需的結果和信息如何，分析測試過程都基本相同。在本應用簡報中，我們將 Agilent Infinity II 1260 Prime 液相色譜系統與 Agilent InfinityLab LC/MSD iQ 聯用，分析了用于寵物行業的 CBD 油產品。結果展示了出色的色譜分離度、檢測限 (LOD) 和定量限 (LOQ)。
2017 年，大麻市場估值為 39 億美元，預計到 2025 年，大麻籽市場將“以 17.1% 的復合年增長率 (CAGR)”[1] 持續增長。受大麻生產影響的行業包括保健品、食品、紡織、建筑材料和個人護理用品等行業。隨著美國、加拿大以及其他國家/地區消遣用和藥用大麻市場的蓬勃發展，可以預見，大麻二酚（一種非精神活性大麻素）的產量還將繼續增加。在萬維網上簡單搜索，就能找到數百種寵物用大麻產品和 CBD 油產品。目前，美國農業部只要求對大麻進行效價測試，以確保大麻和大麻制品的總 THC 含量低于 0.3%（按重量計）。在大多數監管實驗室中，通常使用 HPLC-UV 來分離和檢測各種產品中的大麻素。但是，CBD 油通常含有萜烯等共洗脫化合物，使用紫外檢測器時，這些化合物可能會干擾目標大麻素的準確鑒定和定量分析。在我們的工作中增加 LC/MSD iQ 可以提高質量確認的特異性，減少上述干擾并大幅提高方法的整體可靠性。
隨著公眾對 CBD 油和相關產品的關注不斷增加，制造商、經銷商和研究人員必須準確測定 CBD 和 THC 的單獨濃度以及總 THC 和總 CBD 含量，定義如下：總 THC = 0.877 × [THCA] + [THC] 公式 1. 總 CBD = 0.877 × [CBDA] + [CBD] 公式 2. 式中，[THCA] 為 THC 酸類似物濃度， [CBDA] 為 CBD 酸類似物濃度。值得注意的是，大麻基因組編碼 THCA、CBDA 等植物大麻素酸的生物合成，而 THC、 CBD 等則是在收獲、干燥和加熱過程中產生的。
結果與討論：1260 Infinity II Prime LC 四元泵具有類似于二元泵的梯度曲線，因此可以使用四種不同的溶劑。這樣一來，分析人員無需再配制復雜的流動相，并且流動相可以得到快速補充。在 5% 總流動相下使用 D 通道（0.1% 甲酸），離子強度和 UV 基線吸收保持不變。由于 HPLC 泵和組件大耐壓為 800 bar，因此可以使用 1.9 µm Poroshell 色譜柱，以獲得小顆粒填料的分離優勢。所以，整個分析均能獲得出色的色譜分離度。圖 1 顯示了 SIM 和 UV 色譜圖。表 8 顯示了每種化合物的 LOD 和 LOQ 計算值。LOD 為 3 倍信噪比，LOQ 為 10 倍信噪比。后，表 9 給出了 6 種市售寵物產品的定量結果。
結論：與單獨的 UV 檢測相比，1260 Infinity II Prime LC 與 LC/MSD iQ 的聯用系統不僅簡便易用，還為大麻素產品（例如寵物用 CBD 油）分析提供了更高的選擇性。本研究中所述的分析方法確定了六種產品中是否存在 11 種大麻素，并對發現的大麻素進行了準確的定量分析。這是通過各種目標化合物出色的色譜分離度和 m/z 離子質譜確認實現的。此方法可用于特許實驗室進行大麻和大麻素產品合規性測試（藥用和成人消遣用大麻和大麻產品已合法化的情況下），也可用于已在美國緝毒局 (DEA) 注冊的法醫和犯罪學實驗室，以確保大麻符合美國農業部的指南要求。