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技術文章

氣相色譜法測定白酒中的微量成分

閱讀:1852          發布時間:2019-10-29

摘要:白酒中的微量成分的含量高低直接影響著白酒的風格。本方法以乙酸正丁酯 為內標,以氫火焰離子化為檢測器,建立了白酒中12種微量成分的定量方 法。本方法克服了常規法測定白酒中微量成分操作繁瑣、時間長的缺點,實 現了較好的分離效果和實驗精密度。

1 引言:白酒是中國傳統的蒸餾酒,為世界七大蒸餾酒之一。 白酒的主要成分是乙醇和水,而溶于其中的酸、酯、醇、 醛等種類眾多的微量有機化合物作為白酒的呈香呈味物 質,卻決定著白酒的風格和質量。通過對白酒微量成分的 剖析,可以看出白酒的各種微量成分的定性種類比較一 致,但在量比關系上差異較大,正是這種差異構成了白酒 各種不同的香型和風格特點。

在常規法測定白酒中微量成分的含量分析中,一直沿 用比色法,用分光光度計進行檢測,但此方法操作繁瑣、 時間長,不利于提高工作質量和工作效率。而色譜法主要 是利用物質的沸點、極性以及吸附性質的差異來實現混合 物的分離,其分析速度快、準確。我國采用氣相色譜技術 分析白酒香味組分的工作始于1968年,輕工業部食品發 酵工業研究所與中科院大連化物所合作,采用了填充柱、 毛細柱和制備色譜等系列分離方法,并結合紅外、質譜等 鑒定技術,從茅臺酒中定性鑒定出了50種組分,奠定了 我國采用現代色譜分析技術分析白酒的基礎。對于白酒行 業來說,氣相色譜的應用還有很大的應用前景,如在白酒 指紋圖譜的建立、原材料農藥殘留分析等方面都還有很大 的應用潛力。目前,國內外普遍采用毛細管色譜技術分析 酒中的微量成分,氣相色譜法已經成為應用于白酒分析中 為廣泛和有效的儀器分析技術。

在現行國標中,酒中乙酸乙酯、雜醇油等微量成分 的含量都是通過采用填充柱色譜法或毛細柱色譜法進行 測定的,為了獲得更好的分離效果以及避免由于被測組 分的沸點范圍較大而引起的分析時間拖長等弊端,本方 法采用程序升溫毛細管色譜法,對白酒中的微量成分的 含量進行分析。

 

2 實驗部分

2.1 主要儀器設備與試劑 儀器:氣相色譜儀,Trace 1310,美國ThermoFisher。 試劑:白酒混合標準溶液、乙酸正丁酯內標溶液,購 于國家標準物質中心。

2.2 GC分析條件 儀器參數設置見表1.

 

3 結果與討論 3.1 白酒混合標樣的色譜圖 白酒混合標準溶液直接進樣得到的色譜圖如圖1 所示。

3.2 定量分析

3.2.1 相對質量校正因子的測定 白酒混合標準溶液直接進樣,平行測定3次,按下式 計算相對質量校正因子f。 f= WiAs / WsAi 式中: Ai —內標物(乙酸正丁酯)的峰面積 As —某待測組分的峰面積 Ws —某待測組分的含量(g/L) Wi —內標物(乙酸正丁酯)的含量(g/L) 

3.2.2 白酒樣品的測定 取酒樣1mL于比色管中,加入0.01mL的乙酸正丁 酯標準溶液,混合均勻后進樣1µL。 待測組分的含量按下式計算Ws=AsWi/fAi 式中: Ai ——內標物(乙酸正丁酯)的峰面積 As ——某待測組分的峰面積 Wi ——內標物(乙酸正丁酯)的含量(g/L) f ——某待測組分的相對質量校正因子 采用該方法測定了5個白酒樣品中微量成分的含量, 結果列于表2中。

4 結論 本文采用賽默飛世爾氣相色譜儀測定白酒中的微量 成分,白酒直接進樣,采用內標法定量,方法簡單,定 量準確。

 

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