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技術文章

戴安離子色譜法測定鹽酸法舒地爾藥物中高pai嗪含量

閱讀:542          發布時間:2019-7-21

引言
鹽酸法舒地爾作為的血管擴張藥物,可以有效緩解腦血管痙攣,是一種具有廣泛藥理作用的新型藥物[1-2]。高pai嗪是鹽酸法舒地爾合成過程的中間體[3],文獻報道測定鹽酸法舒地爾的方法為液相色譜法[4],而其中的雜質高pai嗪含量的測定方法鮮有文獻報道,主要原因是高pai嗪含量較低,在常規的反相色譜柱上保留較弱,同時沒有紫外吸收,因此本文采用離子色譜的方法,電導作為檢測器測定鹽酸法舒地爾藥品中高pai嗪的含量。

測試條件
儀器:ICS 2100系統(EG淋洗液發生裝置);
分析柱:IonPac CS17,250×4 mm;
保護柱:IonPac CG17,50×4 mm;
柱溫:30 ℃;
淋洗液:17 mmol甲烷磺酸加15%乙腈,等度淋洗;
流速:1.00 mL/min;
定量環:25 ?0?8L ;
檢測方式:抑制型電導檢測器(CMMS 300 4 mm抑
制器)

樣品前處理
精密稱量鹽酸法舒地爾固體樣品0.50 g于100.0 mL容量瓶中,加MSA溶液溶解并定容到100 mL,將樣品溶液過0.45 ?0?8m的濾膜和OnGuard RP固相萃取小柱(活化),待測。

 

結果和討論
樣品前處理方法優化
鹽酸法舒地爾的結構如圖1所示,具有苯環結構,與離子色譜柱CS17填料的苯乙烯-二乙烯苯聚合物骨架(圖
2)結構具有較強作用力,因此必須在前處理過程中將藥物鹽酸法舒地爾去除。比較了不同濃度MSA溶液將樣品溶解,過OnGuard RP前處理小柱后高pai嗪的峰面積,結樣品前處理精密稱量鹽酸法舒地爾固體樣品0.50 g于100.0 mL容量瓶中,加MSA溶液溶解并定容到100 mL,將樣品溶液過0.45 ?0?8m的濾膜和OnGuard RP固相萃取小柱(活化),


待測。


結果和討論
樣品前處理方法優化
鹽酸法舒地爾的結構如圖1所示,具有苯環結構,與離子色譜柱CS17填料的苯乙烯-二乙烯苯聚合物骨架(圖2)結構具有較強作用力,因此必須在前處理過程中將藥物鹽酸法舒地爾去除。比較了不同濃度MSA溶液將樣品溶解,過OnGuard RP前處理小柱后高pai嗪的峰面積,結果表明低濃度條件下,高pai嗪在前處理小柱上有吸附,而大于15 mmol/L濃度時,高pai嗪的峰面積與直接進樣一致(見表1),故采用與流動相濃度一致的17 mmol/LMSA作為溶解樣品的*溶液。

色譜柱填料對高pai嗪分離的影響分別比較了不同類型的陽離子交換色譜柱Ion Pac CS12A、Ion Pac CS16和Ion Pac CS17對高pai嗪分離的影響, 其中Ion Pac CS12A和Ion Pac CS16色譜柱柱容量中等偏高,拖尾嚴重,保留時間長,而Ion Pac CS17色柱柱容量相對較低,與待測離子的疏水作用力小,能夠對高pai嗪進行定量分析(圖3)。

乙腈含量對高pai嗪分離的影響考察了淋洗液中不同比例的乙腈對高pai嗪分離的影
響,在較低比例時,高pai嗪與固定相的疏水作用力較強,導致保留時間較長,且峰展寬拖尾嚴重;在較高比例時,高pai嗪保留時間較短,分離易受到其他雜質離子
的干擾,基線噪音偏大。故選擇15%乙腈含量作為*的淋洗液條件(圖4)。

方法的檢出限、定量限和線性范圍按色譜條件進行測定,以待測物的平均色譜峰面
積對其在溶液中的含量進行線性回歸,高pai嗪在0.05-5.0 mg/L測定范圍內具有良好的線性,相關系數大于0.9996。依據色譜峰的信噪比,得到高pai嗪的LOD為
0.015 mg/L,LOQ為0.05 mg/L。樣品測定對鹽酸法舒地爾樣品進行前處理后,按測試條件進行測定,外標法定量,重復進樣6次,其中鹽酸法舒地爾
樣品中高pai嗪的加標回收率和相對標準偏差見表2。

 

結論
本文采用戴安離子色譜法測定了鹽酸法舒地爾中高pai嗪的含量,方法簡單,分離柱效高,測定結果滿足要求。離子色譜方法在藥物雜質離子的測定中有比較廣泛的應用前景。

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