化工儀器網
技術文章
乙烯及丙烯中微量CO和CO2分析--賽默飛氣相色譜
閱讀：1642 發布時間：2019-7-1關鍵詞：氣相色譜；CO；CO2；控溫閥箱
引言 ：乙烯、丙烯是工業生產聚乙烯和聚丙烯的原料，而乙烯和丙烯中的CO和 CO2是影響聚乙烯和聚丙烯在生產過程中聚合反應的主要雜質。當CO和CO2 含量增大，在聚合反應中會導致催化劑中毒，出現活性降低、反應速度變 慢，并終導致生產效率降低，成本增加以及產品質量變差。并且當CO濃度 增加到一定程度后，反應可能會終止。因此，乙烯和丙烯中的微量CO和CO2 檢測，是聚乙烯和聚丙烯工業生產過程中*的檢測項目。
傳統的乙烯和丙烯中微量CO和CO2分析，是通過一個氣體進樣閥，將樣 品帶入分析柱中分離。然后CO，CO2在甲烷轉化爐中轉化為甲烷，在FID中 檢測。這種配置的優點是系統簡單，維護方便。但是在實際使用過程中，存 在兩個問題：1.大量的乙烯和丙烯氣體會直接進入甲烷轉化爐中，影響甲烷 轉化爐中催化劑的壽命；2.在實際采樣過程中可能會攜帶一些空氣組分，這 些空氣組分在分析柱中無法和CO分離。而空氣通過甲烷轉化爐后，會出現鬼 峰，并終影響CO定量的準確性。
賽默飛的乙烯、丙烯中微量CO，CO2分析儀通過配備一個十通反吹閥和 一個六通柱封閉閥，以及一個可以獨立控溫的閥箱的配置模式，不但*解 決了以上兩個問題，而且方便維護。首先，十通閥進樣后，可以反吹乙烯和 丙烯組分，防止它們終進入甲烷轉化爐，影響甲烷轉化爐壽命；其次，通 過柱封閉的方式，將空氣和CO*分離。這樣空氣通過甲烷轉化爐后形成的 鬼峰無法干擾到CO的出峰，完成了CO的準確定量；后，通過配備一個獨 立控溫的閥箱，可以將預柱放置在閥箱，主分析柱放置在柱箱中。老化色譜 柱時，閥箱和柱箱可以采用不同的溫度，從而避免了拆卸色譜柱所帶來的困 擾，提供了實驗室效率。
實驗部分
儀器
乙烯、丙烯中微量CO和CO2分析儀的外觀如圖1所 示，側面板安裝的閥箱放置了所有氣體閥以及閥的驅動 器。閥箱同時可以放置色譜柱，用于恒溫分析（圖2）。 而色譜柱箱中可以放置主分析柱，可以用于程序升溫和老 化色譜柱（圖3）。閥箱和色譜柱箱，在分析過程中溫度 可以獨立控制，互不干擾。詳細的流路圖請參考圖4。
乙烯、丙烯中微量CO，CO2分析過程中，樣品首先 通過十通閥（V1）帶入到預分析柱Porapak N中。當CO, CO2流出預分析柱后，十通閥反吹，將乙烯和丙烯反吹放 空。在分析過程中，當CO流入主分析柱分子篩柱后，將 六通閥切換（V2），使得CO2通過阻尼進入到甲烷轉化 爐中，轉化為甲烷，在FID上進行檢測。當CO2檢測后， 將六通閥復位，使得CO可以流入甲烷轉化爐中，轉化為 甲烷后，被FID檢測。
實驗條件
氣相色譜分析條件、閥切換時間及色譜柱信息如表 1～3所示。所使用的標準氣體濃度，如表4所示。
結果
賽默飛的微量CO, CO2分析儀可以在7 min之內完成 乙烯、丙烯中微量CO, CO2的分析，分析結果如圖5所 示。
結論：
賽默飛的乙烯、丙烯中微量CO，CO2分析儀可以在 7 min之內完成分析。并且它通過閥切換的配置模式，解 決了傳統的用一個色譜柱分析乙烯、丙烯中微量CO， CO2分析過程中所帶來的分析時間長、鎳觸媒容易失效 以及鬼峰干擾CO定量的問題。此外，通過閥箱安裝預分 析柱和柱箱安裝主分析柱，閥箱、柱箱采用獨立控溫單 元，這種配置，解決了復雜閥系統所帶來的老化色譜柱 必須拆卸色譜柱，這一問題，降低了維護成本，提高了 化驗室的工作效率。