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色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)是上普遍采用的農(nóng)藥殘留分析方法。目前，安捷倫已建立了多種采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)來分農(nóng)藥殘留的完整解決方案，在此我們選取一種進(jìn)行介紹。

 

安捷倫采用 QuEChERS 方法對(duì)蔬菜樣品進(jìn)行樣品前處理，并利用結(jié)合安捷倫保留時(shí)間鎖定技術(shù)和高沸點(diǎn)基質(zhì)反吹技術(shù)的 Intuvo 9000 GC/7000D GC在 MRM 模式下對(duì)農(nóng)藥多殘留進(jìn)行分析。

 

按照安捷倫農(nóng)藥和環(huán)境污染物數(shù)據(jù)庫建立方法后進(jìn)行保留時(shí)間鎖定，實(shí)際的保留時(shí)間與數(shù)據(jù)庫中的值相差不到 0.1 min。由于該數(shù)據(jù)庫是基于 7890B GC 記錄的保留時(shí)間數(shù)據(jù)，說明化合物在 Intuvo 9000和 7890B GC 上具有近乎等效的色譜行為。同時(shí)，Intuvo 9000 的模塊化設(shè)計(jì)可更輕松的實(shí)現(xiàn)反吹功能，而省卻了切割和連接柱子的步驟，操作簡便，初學(xué)者也能輕松掌握。

表 1. 保留時(shí)間鎖定結(jié)果示例

選取冬瓜作為基質(zhì)樣品，使用 QuEChERS 處理后添加濃度為 50 μg/L 的農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)品后，重復(fù)進(jìn)樣以考察儀器方法的穩(wěn)定性。每 50 針進(jìn)樣后更換一次襯管，重復(fù)進(jìn)樣 400 次。前 50 針數(shù)據(jù)的 RSD 在 5.6% 以內(nèi)（黃色譜線），而 400 針數(shù)據(jù)的 RSD 低于 20%（藍(lán)色譜線）。在整個(gè)重復(fù)進(jìn)樣分析中， p,p’-DDD 拖尾因子基本保持穩(wěn)定。

圖 1. 基質(zhì)加標(biāo)樣品的前 50 針（黃色）以及 400 針（藍(lán)色）的 RSD 結(jié)果果

圖 2. 冬瓜加標(biāo)樣品重復(fù)進(jìn)樣 400 次過程中，樣品中 p,p’-DDD 的拖尾因子變化趨勢圖