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有關自動頂空進樣器空白出峰的相關探討
閱讀：2896 發布時間：2018-7-13
有關自動頂空進樣器空白出峰的相關探討
頂空進樣是對液體樣品或固體試樣中的可揮發性成分進行分析的有效方法。如塑料包裝食品包裝袋中揮發性VOC成分的分析,人在有毒環境中工作后,體液中有毒組分含量的分析等。
自動頂空進樣器從目前來看,可以分為手動型,半自動型,全自動型三種。
自動頂空進樣器選型時要注意：
進樣結果的重復性即RSD標定樣品的濃度要小于3%,這個指標是考核頂空進樣器的關鍵指標。合格的頂空進樣器基本的RSD都應該小于3%關于這個指標,所以選型采購時用戶應向生產廠家索要出廠檢測原始譜圖和技術數據。
溫度梯度同樣是個關鍵的指標,頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度稍高的可以做到180℃再高些的可以做到200℃。超越200℃歸屬于頂空進樣有點牽強。溫度范圍常用的室溫以上10℃-150℃。
為什么自動頂空進樣器進空白樣時能看到出峰，有幾個原因會讓你在空白樣中看到出峰：
1.瓶子或蓋子臟。
2.實驗室空氣可能被有機溶劑蒸汽污染。在樣品準備區有液相色譜儀時，這種情況很普通。
3.從前面的樣品帶出來的污染。
4.GC系統污染。
5.臟柱子和/或隔墊。
自動頂空進樣器的相關解決步驟：
1.在柱箱里烘烤瓶子和隔墊。
2.使用非常干凈的樣品瓶。在即將注入樣品之前，可以用干凈的惰性氣體吹掃瓶子。
3.清洗瓶子和隔墊之后，在柱箱里烘干。
4.在準備樣品時用干凈的惰性氣體，如氬氣，或氮氣吹掃瓶子。
5.用氣流清潔頂空進樣器。
6.做一次空白GC運行；清潔GC進樣器，檢測器和老化柱子。
7.使用前用火焰加熱石墨密封墊。