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淺談熱解析進樣器是否被污染的判斷
閱讀：2563 發布時間：2018-5-24
淺談熱解析進樣器是否被污染的判斷
熱解析進樣器在色譜分析中,提高工作效率是人們一直追求的目標.從填充柱到毛細管住,從手動進樣到自動進樣、從常規色譜到快速色譜都是提高了工作效率.從目前的儀器看,GC本身的分析時間已經相當短了.相比之下,樣品處理往往是zui費時的.有統計數據表明,色譜實驗室通常用60%的時間對樣品進行處理,真正GC分析所用時間只有10%~15%,其余時間應用在數據處理和報告編輯等工作上.所以如何加快或簡化樣品處理,就成為提高工作效率的關鍵問題.這方面人們已經開發出很多好的方法,如固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超臨界流體萃取(SFC)等.然而,如果我們只對復雜樣品中的揮發性祖墳感興趣,比如廢水中的有機揮發物、酒后駕車司機血液中的酒精含量等等,用上述萃取方法顯然較費時,在此情況下,頂空色譜分析往往是一種簡單而有效的方法。
針對如何判斷熱解析進樣器或載氣是否被污染，可以通過下面操作推斷：
1.氣相色譜儀在40-50℃保持8小時或8小時以上。
2.運行一個空白分析(開啟GC，但不進樣)。
3.收集空白分析的色譜圖。
4.*個空白分析完成以后立即開始第二次，二者間隔時間不要超過5min。
5.收集第二次空白分析的色譜圖，并與*次的圖譜進行比較。
6.假如在*次時，峰圖包含了大量的色譜峰，而且基線不穩定，那就暗示了熱解析進樣器或載氣被污染了。
7.假如兩次色譜峰圖都包含少數的峰或基線的微小漂移，那就可以假定進樣器或載氣是比較干凈的。
8.假如兩次色譜峰圖都包含重大數量的噪音和(或)基線漂移，那通常也就表明了熱解析進樣器或載氣被污染了。