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上海吉至生化科技有限公司
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2021-11-11 閱讀(1105)
異魯米諾,又稱4-氨基鄰苯二甲酰肼，是一種常用的魯米諾類化學發光試劑，在食品、環境、刑偵、醫藥等領域有廣泛的應用。
方法一：以鄰苯二甲酸酐為原料，與尿素反應制得鄰苯二甲酰亞胺產品；隨后在濃硫酸及發煙硝酸的催化下，制得4-硝基-鄰苯二甲酰亞胺；再加入水合肼反應制得4-硝基-鄰苯二甲酰肼；再在堿性溶液環境下，以氯化亞錫酸溶液為催化劑，催化制得目標產物異魯米諾。這種方法的合成工藝簡單、反應操作簡便，但是使用了氯化亞錫為催化劑催化反應進行，會生成大量的無機錫廢料，對環境污染大，不符合綠色合成的要求。
方法二：以鄰苯二甲酰肼為原料，與乙酰化試劑反應得到二乙酰基鄰苯二甲酰肼；再與亞硝基化合物反應，得到亞硝基二乙酰基鄰苯二甲酰肼；隨后經去乙酰化反應得到亞硝基鄰苯二甲酰肼；再經還原反應得到異魯米諾。
方法三：首先制備鄰苯二甲酰亞胺，接著將其與濃硫酸、發煙硝酸反應，冷卻抽濾后得4-硝基鄰苯二甲酰亞胺。然后將4-硝基鄰苯二甲酰肼的制備與一定濃度水合肼、水混合并回流得到橙紅色溶液，冷卻后,用冰乙酸調節PH，通過析出、洗滌,抽濾,烘干,得淺黃色固體4-硝基鄰苯二甲酰肼；最后將 4-硝基鄰苯二甲酰肼溫熱溶于氫氧化鈉溶液中,在不斷攪拌下將溶液滴至含有56g氯化亞錫濃鹽酸的純清溶液中，加入納米二氧化鈦，再在紫外光的照射下反應,得無色澄清溶液,經冷卻、沉淀、抽濾,沉淀再抽濾等環節,然后烘干得白色粉狀固體即為異魯米諾；這種方法合成步驟繁瑣，不適用于工業化生產，但是具有產率高，制備所得異魯米諾純度高的優點。
