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RAFT聚合法合成低分子量PAA

閱讀:1827      發(fā)布時(shí)間:2024-1-25
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實(shí)驗(yàn)方法:

1.丙稀酸的提純

將買來(lái)的丙稀酸進(jìn)行減壓蒸餾,截取真空度為 0.095Mpa,溫度為 8590℃的餾分。蒸餾過(guò)程中應(yīng)控制餾出速度,加熱過(guò)快會(huì)導(dǎo)致局部受熱不均而發(fā)生自聚。

2.丙稀酸的聚合

取丙稀酸 19.05ml20g0.2778mol)和異丙醇 55.2ml43.333g0.722mol),置于裝有冷凝回流管的三頸燒瓶中,攪拌 5min1000r/min,然后保持?jǐn)嚢瑁_(kāi)始升溫至 55℃保溫。取 1.314g8×10-3mol),溶于 25ml 四氫呋喃。然后將引發(fā)劑滴加到三頸燒瓶中,5min 內(nèi)滴完。由于體系反應(yīng)放熱,溫度會(huì)上升,控制溫度在 5560℃。在不同的反應(yīng)時(shí)間下取出部分反應(yīng)液,抽真空干燥,得到 PAA 固體,進(jìn)行黏均分子量測(cè)試。黏均分子量計(jì)算采用以下計(jì)算公式(1)式:


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