樣品應先用小火在電爐上炭化, 并將坩堝蓋半蓋坩堝, 以便氧氣進入和二氧化碳、水汽等逸出, 避免易燃樣品炭化過程中碳粒濺出。樣品產生大量濃煙后, 再轉為大火燒至試樣全炭化, 關火, 溫度下降后, 再移入馬弗爐內。若樣品不經炭化過程, 直接灰化易使樣品發生熔融, 造成灰化不。樣品在高溫下直接炭化還會產生大量煙霧而污染高溫電爐爐膛。對于濕的液體樣品如果汁、牛奶等, 應先除去水分,在水浴蒸干濕樣, 然后炭化, 防止液體樣品沸騰飛濺,造成損失。如含水分較多的樣品如果蔬, 必要時可在烘箱內預先干燥。對富含糖、蛋白質、淀粉的樣品, 炭化前加幾滴植物油, 防止發泡。
灰化溫度的高低直接影響灰分測定的結果。樣品灰化時在高溫爐內各處的溫度有很大差別。在測定樣品灰分時, 坩堝不宜放的太多, 應放在爐膛的中間部位灰化。樣品灰化的時間可通過觀察灰分的顏色和其達到的恒重來判定。當灰分中不再有黑色炭粒殘留、顏色為白色或淺灰色, 則證明灰化已經結束, 稱重并重新灼燒 30 min 后, 一般能達到恒重。
測定樣品灰分時對坩堝及灰分的恒重條件要求很高, 稱量時需要使用萬分之一的精密天平。建議空坩堝、樣品及灰分稱量都用同一臺天平, 避免儀器誤差?；曳值奈鼭衲芰^強, 在空氣中放置時間過久會影響測定結果, 故冷卻與稱量時均要蓋上坩堝蓋, 且動作迅速。
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