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深入了解同步熱分析儀：技巧與最佳實踐指南
同步熱分析儀（STA）是材料科學領域的重要分析工具，它結合了熱重分析（TGA）和差示掃描量熱法（DSC），能夠同時測量樣品的質量變化和熱量變化。以下是使用同步熱分析儀的技巧與最佳實踐指南：
樣品準備：樣品應均勻分布，避免與盤壁接觸，以減少熱傳導誤差。樣品量通常為幾毫克至幾十毫克，過大的樣品可能導致熱梯度不均勻，影響實驗結果。
儀器預熱與校準：實驗前需預熱儀器至穩定狀態，通常為30分鐘至1小時，并使用標準樣品進行校準，確保儀器的準確性和一致性。
實驗參數設定：根據樣品性質和研究目的，合理設定加熱速率、溫度范圍、氣氛類型和流速。升溫速率建議為5–10°C/min，過快可能導致熱分解速率過快，無法獲得精確的熱行為數據。
氣氛控制：選擇合適的氣氛（如氮氣、氬氣或氧氣）可以避免氧化或不必要的化學反應，影響實驗結果。對于氧化敏感的樣品，選擇惰性氣體是必要的。
數據采集與分析：實驗過程中，儀器將自動采集數據。實驗結束后，將數據導出至計算機，利用專業軟件進行數據分析，如TGA曲線和DSC曲線的解析，以獲取樣品的熱穩定性、分解溫度、反應熱等信息。
儀器維護與清潔：實驗結束后，清潔樣品室和參比室，確保沒有殘留物質。定期進行儀器的維護和檢查，以保持其最佳工作狀態。