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青島普瑞邦生物工程有限公司

辣椒、花椒、香辛料中Aflatoxin檢測方案

時間:2021/1/27閱讀:913

我們吃的美食,比如麻辣燙、火鍋、麻辣小龍蝦當(dāng)中,*的是辣椒、花椒、麻椒、香辛料等調(diào)味料。這些調(diào)料給我們帶來舌尖上的盛宴的同時,安全問題也成為關(guān)鍵。其中Aflatoxin是這些調(diào)料當(dāng)中比較常檢測的毒素。

Pribolab針對辣椒、花椒、麻椒、香辛料等復(fù)雜基質(zhì),根據(jù)【GB 5009.22-2016 食品安全,國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中AflatoxinB族和G族的測定】,對辣椒、花椒、香辛料等基質(zhì)做了Aflatoxin檢測的方法驗證,驗證過程如下:

1檢測方法

  1. (同位素稀釋液相色譜法-串聯(lián)質(zhì)譜法)

實驗步驟:

Aflatoxin混合標(biāo)準(zhǔn)工作液:AFB1AFB2AFG1AFG210.2510.25 ug/mL

Aflatoxin混合同位素內(nèi)標(biāo)工作液:13C17-AFB113C17-AFB213C17-AFG113C17-AFG20.5 ug/mL稱取 5g試樣+50uL混合標(biāo)準(zhǔn)工作液+40uL混合同位素內(nèi)標(biāo)工作液+84%乙腈 20mL→振蕩30min離心 10min(離心速度 4000r/min取上清液過PriboFast®MFC226固相凈化柱4mL凈化液+46mL吐溫PBS稀釋將全部稀釋液通過PriboFast®AFT免疫親和柱先用10mLPBS淋洗,再用10mL水淋洗免疫親和柱棄去淋洗液,使空氣進(jìn)入柱子,將水?dāng)D出柱子2mL甲醇洗脫,收集洗脫液于試管中50℃下氮氣吹至近干,用流動相復(fù)容微孔濾膜(0.22μm)過濾,取濾液上機。

驗證結(jié)果:

 

AFB1%

AFB2%

AFG1%

AFG2%

辣椒加標(biāo)-1

104.0

101.1

96.3

96.0

辣椒加標(biāo)-2

101.5

97.6

99.7

98.6

花椒加標(biāo)-1

97.3

95.8

102.6

97.9

花椒加標(biāo)-2

98.4

99.2

104.1

100.2

鹵粉加標(biāo)-1

102.9

96.8

98.0

95.1

鹵粉加標(biāo)-2

99.6

97.4

96.1

97.8

 

辣椒樣品液質(zhì)內(nèi)標(biāo)和外標(biāo)譜圖:

AFB1      

 

AFB2

 

AFG1

 

AFG2

 

  1. 第二法(液相色譜法)

實驗步驟:

Aflatoxin混合標(biāo)準(zhǔn)工作液:AFB1AFB2AFG1AFG210.2510.25 ug/mL

稱取 5g試樣+50uL混合標(biāo)準(zhǔn)工作液+84%乙腈 20mL→振蕩30min離心 10min(離心速度 4000r/min取上清液過PriboFast®MFC226固相凈化柱4mL凈化液+46mL吐溫PBS稀釋將全部稀釋液通過PriboFast®AFT免疫親和柱先用10mLPBS淋洗,再用10mL水淋洗免疫親和柱棄去淋洗液,使空氣進(jìn)入柱子,將水?dāng)D出柱子2mL甲醇洗脫,收集洗脫液于試管中50℃下氮氣吹至近干,用流動相復(fù)容微孔濾膜(0.22μm)過濾,取濾液上機。

驗證結(jié)果:

 

AFB1%

AFB2%

AFG1%

AFG2%

辣椒加標(biāo)-1

90.6

91.1

86.3

92.1

辣椒加標(biāo)-2

93.5

87.6

83.9

88.6

花椒加標(biāo)-1

92.8

85.0

92.0

87.9

花椒加標(biāo)-2

95.4

89.2

94.3

90.2

鹵粉加標(biāo)-1

91.0

86.1

88.5

85.1

鹵粉加標(biāo)-2

88.9

87.4

86.0

87.8

 

鹵粉標(biāo)準(zhǔn)品和樣品加標(biāo)液相譜圖:

采購指南:

產(chǎn)品編號

產(chǎn)品名稱

規(guī)格

STD#1081

2ug/mLAflatoxinB1,G10.5ug/mLAflatoxinB2,G2/乙腈

1.2mL/

STD#1082

1ug/mLAflatoxinB1,G10.3ug/mLAflatoxinB2,G2/乙腈

1.2mL/

STD#1084

25ug/mLAflatoxinB1,G1,B2,G2/乙腈

1.2mL/

STD#1085

100ug/mLAflatoxinB1,G1,B2,G2/乙腈

1.2mL/

STD#1080U

Aflatoxin混合同位素內(nèi)標(biāo)(U-13C17-AFB1,AFB2,AFG1,AFG2-0.5ug/mL-乙腈

1.2mL/

M2006

PriboFast®MFC226固相凈化柱

25T

IAC-011-3

Aflatoxin總量免疫親和柱

25T

 

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