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便攜式氣相色譜質譜聯用儀的工作原理以及應用

閱讀:1499      發布時間:2023-5-15
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   一.工作原理該儀器利用氣相色譜和質譜兩種技術來分離、鑒別和測量樣品中的揮發性有機化合物(VOCs)。樣品從取樣口進入氣相層析系統,氣相色譜儀執行樣品化合物的時間分離(滯留時間分離次序主要基于遞增的化合物沸點),再被高能量的電子(70eV)轟擊成為離子碎片,氣流被導入質譜儀,質譜儀基于四級桿原理檢測和鑒別淘析化合物,再與譜庫對比來識別化合物。
  二.儀器構成
  此儀器由取樣系統、氣相色譜儀、質譜儀、真空系統和數據處理系統5部分組成。
  取樣系統:有探頭、頂空進樣裝置和吹掃捕集裝置3種形式。儀器每次只能自動識別一個連接的采樣裝置。氣相色譜儀利:用內置氮氣瓶中的高純氮氣作為載氣,通過一根長度為15m、內徑為0.25 mm、膜厚0.1μm的窄孔熔融石英管的色譜柱輸送分析物,然后進入檢測器。色譜柱的內壁鍍覆一層100%聚甲基硅氧烷固定相,使用溫度范圍為45~220℃。質譜儀:包含電離合、質量選擇器和離子檢測器。真空系統:由非蒸發吸氣劑泵和小型濺射離子泵提供,非蒸發吸氣劑泵內裝有特殊的鋯合金,被加熱時可非常有效地吸附氣體分子,非蒸發吸氣劑泵對抽除活性氣體效果明顯,但無法抽除惰性氣體。濺射離子泵用于抽除氬、氖和氪等氣體,以免這些氣體聚積在質譜儀中導致壓強上升和干擾其運行。數據處理系統由控制和分析軟件構成。
  三.操作過程
  常用采樣方式有直接進樣法和頂空進樣法。
  直接進樣方法采集的氣體不進入色譜柱,直接進入質譜分析,對較純的物質可很快給出定性結果,但是對于混合物無法直接定性,且需要被測物質濃度在ppm級。
  頂空法采樣手段,主要是對水和土壤中的揮發性有機物進行前處理。在一定的溫度條件下,頂空瓶內樣品中揮發性組分向液面上部空間揮發,產生蒸汽壓,使氣液兩相達到熱力學動態平衡。采樣時,先向頂空瓶中沖入氮氣,再通過置于探針頂部的吸管抽取氣相中的揮發性有機物,經色譜分離后,送質譜儀檢測。
  四.注意事項
  1.儀器每個月至少開機運行一次。現場分析前,可多做幾次空白樣,盡量減少管道中殘留氣體。
  2.采集的樣品不可以是強酸或強堿性物質。
  3.不使用時,儀器須擺放在通風干燥場所,合上面板,連接好各部件或使用自帶的保護塞封住連接頭,防止灰塵和揮發性有機物進入內部。為防止儲電性能下降和氣瓶漏氣,電池可擺放在充電器上充電,移除內部的氣瓶。
  4.為延長非蒸發吸氣劑泵的壽命和縮短開機時間,儀器在不工作時可選擇擴展待機模式。

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