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食品中N-亞硝胺類化合物的測定

閱讀:1178      發布時間:2023-1-10
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01

適用范圍

適用于肉及肉制品、水產動物及其制品中N-亞硝胺的測定。(本實驗樣品為魚肉、豬肉)

參考標準《GB 5009.26-xxxx食品安全國家標準 食品中N-亞硝胺類化合物的測定(征求意見稿)第二法 QuEchERS--氣相色譜-質譜/質譜法》

02

提取步驟

精確稱取樣品10.00g置于50mL的螺口尖底離心管,加入5mL水,準確加入10mL乙腈,渦旋振蕩2min,置于-20℃冰箱冷凍20min,加入陶瓷均質子1粒以及4g硫酸鎂和1g氯化鈉,渦旋振蕩2min,置于冷凍離心機中,9000r/min,10℃離心5min,上清液待凈化。

03

凈化步驟

稱取150mgPSA粉末(魚肉)/1gPLR(豬肉等油脂多的樣品)于15mL離心管中,加入5mL水渦旋振蕩,立即加入5mL上清液渦旋振蕩1min,置于冷凍離心機中,9000r/min,10℃離心5min。

稱取1.6g硫酸鎂和0.4g氯化鈉于另一15mL離心管,加入凈化液旋振蕩2min,置于冷凍離心機中,9000r/min,10℃離心5min。取上層有機相經0.22μm微孔濾膜過濾后,上機測定。

04

色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱:WM-INOWAX 30m*0.25mm*0.25μm。

進樣口溫度:220℃;

升溫程序:初始溫度為40℃;以10℃/min升溫至80℃;再以1℃/min升溫至100℃;再以20℃/min升溫至240℃保持2min;

載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

進樣方式:不分流進樣;

恒流模式:1mL/min;

進樣量:2μL。

質譜條件

電離方式:電子轟擊電離源(EI);

電離能量:70eV;

傳輸線溫度:250℃;

離子源溫度:230℃;

四極桿溫度:150℃;

監測方式:選擇離子掃描(SIM)1;

溶劑延遲:5min。


05

色譜圖或者加標回收率結果



06

相關產品信息


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