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案例分享 | 同時檢測酸性成分與堿性成分

閱讀:1172      發布時間:2022-7-28
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酸堿共存的多種化合物的分離,在方法開發時,經常會出現酸保留峰型良好時,堿性成分峰型保留不理想,堿性成分保留峰型滿意時,酸性成分的峰型與保留又不理想。在這種情況下,可以選擇離子對試劑來增加其中酸或堿的保留,再選擇合適的流動相pH值及有機相比例,使所有物質均能分離并都有良好的峰型。


案例


壬二酸、苦參堿的分離:

色譜柱:UItimate® Polar RP,4.6×250mm,5μm。


微信截圖_20220728090057.png

檢測波長:220nm;

柱溫: 40℃;

流速: 1.0mL/min;

進樣量:20μL。

微信截圖_20220728090118.png

在液相色譜中,pH值對酸堿成分的保留與峰型有很大的影響,pH降低,酸保留增強,堿保留減弱;反之,隨著pH值增大,酸保留減弱,堿保留增強。因此對于酸堿樣品,選擇合適的pH值至關重要。


在這個案例中,壬二酸為酸性成分,苦參堿為堿性成分,三氟yi酸具有弱離子對效果,可以適當增加苦參堿的保留。而0.1%三氟yi酸的pH在2.0-2.5之間,壬二酸在酸性條件下保留較強,采用梯度洗脫的方式,使兩個成分的峰型和保留均能達比較滿意的峰型與保留。



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