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牛可食性組織中氨丙啉殘留量的測定

閱讀:994      發布時間:2022-7-27
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適用范圍 ?


適用于牛肌肉、肝臟、腎臟和脂肪中氨丙啉殘留量的檢測(該實驗選用基質為牛脂肪)

參考標準:《GB 31613.1-2021 食品安全國家標準 牛可食性組織中氨丙啉殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法和高效液相色譜法 第二法高效液相色譜法》


提取步驟 ?

稱取5g樣品,加入10mL乙腈,超聲提取5min,5000r/min離心5min,取澄清液,殘渣中加入10mL乙腈重復提取一遍,合并乙腈層,加入5mL正丙醇 ,50℃旋蒸至干,加入20mL磷酸鹽緩沖液,待凈化。

凈化 ?

SPE小柱:Welchrom® BRP,500mg/6mL

活化:5mL甲醇、5mL水 ,棄去;

上樣:取10mL上樣,棄去;

淋洗:5mL水,棄去;

洗脫:4mL流動相,待測。

色譜條件 ?

色譜柱:UItimate® XB-C18,4.6×250mm,5μm。

流動相:庚烷磺酸鈉溶液:甲醇:乙腈=60:35:5;

流速:1.0mL/min;

柱溫:30℃;

進樣量:20μL;

波長:267nm。

譜圖和數據 ?


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