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NY/T 1455-2007水果中腈菌唑殘留量測定操作要點及優化

閱讀:1290      發布時間:2021-12-3
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01

適用范圍


適用于水果中腈菌唑殘留量的測定(該實驗選用基質為蘋果)

02

SPE凈化步驟

SPE柱:Welchrom®  Florisil PR,1000mg/6ml。

活化:5ml正己烷-丙酮(8:2)、5ml正己烷;

上樣:待凈化液全部上樣,收集流出液;

洗脫:加入20ml正己烷-丙酮(70:30)洗脫,收集流出液。

原標準中的SPE凈化步驟為:

SPE柱:Welchrom®  Florisil PR,1000mg/6ml;

活化:5ml正己烷-丙酮(8:2)、5ml正己烷;

上樣:待凈化液全部上樣,收集流出液;

洗脫:加入40ml正己烷-丙酮(70:30)洗脫,收集流出液。

操作要點及解讀:

①減少洗脫液用量至20mL,仍可將目標物*洗脫,并能減少試劑消耗和簡化操作。

②在SPE凈化過程中,淋洗液可潤洗離心管后并入SPE小柱。

03

色譜條件:

色譜柱:WM-5MS,30.0m×0.25mm×0.25μm;

柱溫:120℃(1min),30℃/min上升至260℃(4min),20℃/min上升至270℃(3min);

進樣口:260℃,無分流進樣,0.80min后開閥

ECD檢測器:280℃;

進樣量:1μL;

載氣流量:1.0 mL/min。

原標準中的色譜條件為:

色譜柱:SPB 608 30m×0.53mm×0.5μm;

升溫程序:120℃(1min),30℃/min上升至260℃(4min);

進樣口:260℃,無分流進樣,0.80min后開閥;

ECD檢測器:280℃;

進樣量:1μL;

載氣流量:1.0 mL/min。

本實驗針對原標準進行了以下優化:

①更換相近性質色譜柱;

②升溫程序增加20℃/min升至270℃,保持3min的過程,降低未除凈雜質對下一針的干擾。

04

色譜圖及加標回收率結果:



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