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液相色譜柱的保存和再生

閱讀:5193      發(fā)布時間:2021-7-21
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  液相色譜柱的保存
 
  1.反向色譜柱實(shí)驗(yàn)后的保養(yǎng):
 
  用含鹽緩沖液或流動相后,用10%甲醇/水沖洗30分鐘,洗去色譜柱中的鹽,再用甲醇沖洗30分鐘。注意:不要用純水沖洗塔,應(yīng)在水中加入10%的甲醇,以防止填料倒塌。
 
  2.長期保存色譜柱:
 
  例如,色譜柱若要長期保存,必須保存在合適的溶劑中,反相柱可以儲存在純甲醇或乙腈中,正相柱可以儲存在嚴(yán)格脫水的純正己烷中。離子交換柱可以儲存在水中(含防腐劑、硫柳汞),并在室溫下堵塞插頭。
 
  液相色譜柱的再生
 
  因?yàn)椋V柱是消耗品,隨著使用時間或進(jìn)樣次數(shù)的增加,會出現(xiàn)色譜峰高降低,峰寬加大或出現(xiàn)肩峰的現(xiàn)象,一般來說是柱效的下降。
 
  1.反向柱的再生:
 
  色譜柱以甲醇:水=10:90(V/V)為流動相,乙腈-異丙醇為流動相,色譜柱體積為甲醇:水=10:90(V/V)的20~30倍,流動相為乙腈-異丙醇。
 
  2.正相柱的再生:
 
  柱容為20×30倍,異丙醇(異丙醇粘度高,可降低流速,避免壓力過大),二氯甲烷、甲醇為流動相沖洗柱,然后按反序沖洗。請注意,上述溶劑必須嚴(yán)格脫水。
 
  3.離子交換柱的再生:
 
  在緩沖溶液中長期使用和進(jìn)樣會導(dǎo)致色譜柱離子交換容量的下降。陽離子柱可以通過用稀酸緩沖液洗滌來再生,并且可以通過用稀堿緩沖液洗滌來再生陰離子柱。
 
  特別說明:
 
  再生過程中必須隨時注意塔內(nèi)壓力的變化。過高的柱壓容易導(dǎo)致硅膠的變形和開裂,導(dǎo)致鍵合相極性端鍵合順序的紊亂。同時,必須確保再生時間充足。再生時,好選擇無在線脫氣的獨(dú)立抽氣系統(tǒng)色譜儀,以防止常相溶劑損壞汽提塔密封膜或儀器精密部件如分子篩、比例閥等。

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