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牛奶中喹諾酮類藥物多殘留的測(cè)定

閱讀:1574      發(fā)布時(shí)間:2021-5-27
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01 適用范圍

 

本方法規(guī)定了牛奶中喹諾酮類藥物殘留量檢測(cè)的高效液相色譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛奶中達(dá)氟沙星、恩諾沙星和環(huán)丙沙星藥物殘留量的檢測(cè)。(本實(shí)驗(yàn)樣品為牛奶)。

參考標(biāo)準(zhǔn):《GB 29692-2013 牛奶中喹諾酮類藥物多殘留的測(cè)定  高效液相色譜法 》。

 
02 提取步驟

 

準(zhǔn)確稱取牛奶樣品1.0g于15mL離心管中,加入乙腈-10%三lv乙酸溶液5.0mL,混勻,超聲5min,8000r/min離心10min,取上清液備用。

 
03 凈化步驟

 

SPE柱:月旭Welchrom® BRP小柱,規(guī)格:60mg/3mL。

活化:3mL甲醇,3mL水,棄去;

上樣:所有上清液,棄去;

淋洗:3mL10%甲醇水溶液,抽干,棄去;

洗脫:3mL甲醇,抽干,收集;

收集到的洗脫液于60℃下氮?dú)獯蹈桑靡译?檸檬酸/乙酸銨緩沖液500μL溶解殘留物,渦旋混勻,8000r/min離心10min,取上清液過(guò)0.22μm微孔濾膜,供上機(jī)檢測(cè)。

 

04 色譜條件

 

高效液相色譜條件

色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18,4.6×250mm,5μm。

流速:1.5mL/min;

柱溫:50℃;

進(jìn)樣量:20μL;

 

 

05 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

 

 

06 相關(guān)產(chǎn)品信息

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