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飼料中納多洛爾的檢測(cè)方法-農(nóng)業(yè)部1063號(hào)公告-4-2008

閱讀:1153      發(fā)布時(shí)間:2021-5-11
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適用范圍

 

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定飼料中納多洛爾含量的高效液相色譜檢測(cè)方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料中納多洛爾的測(cè)定。(本實(shí)驗(yàn)樣品為某款配合飼料)。

參考標(biāo)準(zhǔn):《農(nóng)業(yè)部1063號(hào)公告-4-2008 飼料中納多洛爾的檢測(cè)  高效液相色譜法 》。

 

提取步驟

 

準(zhǔn)確稱(chēng)取5g配合飼料(精確至0.001g)于50 mL離心管中,加入25mL甲醇,渦旋1min,超聲10min后,8000r/min離心5min,取上清液備用。

 

凈化步驟

 

SPE柱:月旭Welchrom® P-SCX小柱,規(guī)格:150mg/6mL。

活化:3mL甲醇,3mL水,棄去;

上樣:5mL上清液+5mL水,混勻后上樣,棄去;

淋洗:3mL甲醇,抽干,棄去;

洗脫:5mL5%氨化甲醇,收集;

濃縮:50℃氮吹至近干后用稀釋液定容至1mL,過(guò)0.22μm NY微孔濾膜,供上機(jī)檢測(cè)。

 

色譜條件

 

高效液相色譜條件

色譜柱:月旭Xtimate® C8  4.6×150mm,5μm。

流速:1.0mL/min;

柱溫:25℃;

進(jìn)樣量:10μL;

檢測(cè)器:熒光檢測(cè)器,激發(fā)波長(zhǎng)為230nm,發(fā)射波長(zhǎng)300nm。

洗脫程序:

 

色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

 

 

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