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化妝品中禁用物質磷酸三(2-氯乙基)酯和磷酸*酚酯的測定

閱讀:1537      發布時間:2020-9-24
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適用范圍

適用于化妝品中禁用物質磷酸三(2-氯乙基)酯、磷酸*酚酯的測定。(本實驗樣品潤膚霜)

 

參考標準《QB/T 5293-2018 化妝品中禁用物質磷酸三丁酯、磷酸三(2-氯乙)酯和磷酸*酚酯的測定 氣相色譜-質譜法》

 

提取步驟

稱取0.5g樣品于10mL玻璃離心管中,加入2.5mL正己烷,渦旋,超聲10min,離心2min(3000r/min),移取上清液于另一離心管中,并置于40℃水浴中氮氣吹干,用1mL乙腈-甲苯溶液復溶,待凈化。

 

SPE凈化步驟

SPE柱:Welchrom® Carb;

規格:500mg/6mL;

活化:5mL甲醇,5mL乙腈-甲苯(3:1),棄去;

上樣:待凈化液全部上樣,收集;

淋洗:1mL乙腈-甲苯潤洗離心管,收集 ;

洗脫:10mL乙腈-甲苯(3:1),收集 ;

濃縮:40℃旋轉蒸發至干,用丙酮復溶并定容至5mL,待檢測。

 

色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱:WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm;

進樣口溫度:280℃;

升溫程序:初始溫度為90℃,保持1min;以10℃/min升溫至280℃,保持2min;再以25℃/min升溫至300℃,保持5min;

載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

進樣方式:不分流進樣;

恒流模式:1.0mL/min;

進樣量:1μL;

 

質譜條件

電離方式:電子轟擊電離源(EI);

電離能量:70eV;

傳輸線溫度:280℃;

離子源溫度:250℃;

四極桿溫度:150℃;

監測方式:選擇離子掃描(SIM);

溶劑延遲:11min。

 

色譜圖或者加標回收率結果

 

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