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出口植物源性食品中烯蟲酯殘留量的測定 SN/T 0693-2019

閱讀:1694      發(fā)布時間:2020-9-4
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01  適用范圍

適用于大米、小麥、玉米、橙子、葡萄、番茄、馬鈴薯、菠菜、蘑菇、花生和茶葉中烯蟲酯殘留量的測定。(本實驗樣品大米)

參考標(biāo)準(zhǔn)《SN/T 0693-2019 出口植物源性食品中烯蟲酯殘留量的測定》

 

02  提取步驟

大米:

稱取5g樣品(jing確至0.01g)于50mL離心管中,加入20mL乙腈,渦旋1min,超聲10min,離心5min(5000r/min),吸取上清液于雞心瓶中,再向殘渣中加入20mL乙腈重復(fù)上述步驟,合并上清液。將提取液置于40℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至近干,用2mL正己烷溶解殘渣,待凈化。

 

香菇:

稱取5g樣品(jing確至0.01g)于50mL離心管中,加入20mL乙腈和5g氯化鈉,渦旋1min,超聲10min,離心5min(5000r/min),吸取上清液經(jīng)無水硫酸鈉過濾后收集于雞心瓶中,再向殘渣中加入4-5mL水,20mL乙腈,5g氯化鈉重復(fù)上述步驟,合并上清液。將提取液置于40℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至近干,用2mL正己烷溶解殘渣,待凈化。

 

03 SPE凈化步驟

SPE柱:Welchrom® Carb,規(guī)格:250mg/6mL和Welchrom® Alumina-N,規(guī)格:1000mg/6mL;Carb柱串接在Alumina-N柱上端;

活化:5mL丙酮,5mL正己烷,棄去;

上樣:待凈化液全部上樣,收集;

洗脫:15mL正己烷-丙酮溶液,收集;

濃縮:40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干,用正己烷復(fù)溶并定容至1mL,待檢測。

 

04  色譜條件

6.1 氣相色譜條件

色譜柱:WM-5MS,30m×0.25mm×0.25μm

進(jìn)樣口溫度:250℃

升溫程序:初始溫度為50℃,保持1min;

以10℃/min升溫至280℃,保持5min

載氣:高純氦氣(純度>99.999%)

進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣

恒流模式:1.0mL/min

進(jìn)樣量:2μL

6.2 質(zhì)譜條件

電離方式:電子轟擊電離源(EI)

電離能量:70eV

傳輸線溫度:280℃

離子源溫度:250℃

四極桿溫度:150℃

監(jiān)測離子(m/z):153,191,278(100:87:26)

溶劑延遲:18min

 

05 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

 

 

06  相關(guān)產(chǎn)品信息

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