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糧谷和大豆中10種除草劑殘留量的測定GB23200.24-2016

閱讀:1568      發布時間:2020-9-1
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1、適用范圍

適用于大米、玉米、小麥和大豆中乙草胺、甲草胺、異丙甲草胺、二甲戊靈、丁草胺、氟酰胺、丙草胺、滅銹胺、吡氟酰草胺和苯噻酰草胺殘留量的測定和確證。(本實驗采用大豆和大米為樣品)

 

參考標準:《GB 23200.24-2016 食品安全國家標準糧谷和大豆中11種除草劑殘留量的測定 氣相色譜-質譜法》

 

2、提取步驟

大米

稱取試樣約5g (jing確到0.01 g)于50 mL離心管中,加入3 g氯化鈉、10mL水和20 mL正已烷-丙酮(2:1),渦旋,超聲提取20min,在4 000 r/min下離心5 min。將上清液通過無水硫酸鈉柱脫水于50mL濃縮瓶中。再用20 mL正己烷-丙酮(2:1)重復提取一次, 合并提取液于同 50 mL濃縮 瓶中,在35℃水浴中用旋轉蒸發器濃縮至近干,再用氮氣流吹干。加入2mL正己烷溶解殘渣待凈化。

 

大豆

稱取試樣約5 g (jing確到0.01 g) 于50 mL離心管中,加入5 g無水硫酸鈉,加入20ml正己烷和20 mL乙腈,渦旋,超聲提取20min, 在10000 r/min下離心5 min,將下層乙腈轉移至50 mL濃縮瓶中。再用20 mL乙腈重復提取一次,合并提取液于同一50 mL濃縮瓶中,在35℃水浴中用旋轉蒸發器濃縮至近干,再用氮氣吹干。加入2mL正己烷溶解殘渣,待凈化。

 

3、SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom®Alumina-N。

規格:1g/6mL;

活化:依次用3mL丙酮、5mL正己烷活化;

上樣:待凈液全部上樣;

淋洗:6mL正己烷,棄去流出液;

洗脫:jing確移取10mL正己烷-丙酮(8:2)洗脫,抽干并收集于旋轉蒸發瓶中;

濃縮:將收集液體于45℃氮氣流吹至近干;

復容:用正己烷定容至1mL。

 

4、色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱:WM-5MS 30m*0.25mm*0.25μm;

進樣口溫度:250℃;

升溫程序:初始溫度為100℃,保持1min;

以15℃/min升溫至260℃;保持15min;

載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

進樣方式:不分流進樣;

恒流模式:1mL/min;

進樣量:1μL。

 

質譜條件

電離方式:電子轟擊電離源(EI);

電離能量:70eV;

傳輸線溫度:280℃;

離子源溫度:230℃;

四極桿溫度:150℃;

監測方式:選擇離子掃描(SIM);

溶劑延遲:5.0min。

 

5、色譜圖或者加標回收率結果

 

 

6、相關產品信息

 

 

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