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          快來看,油脂中鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測的好方法!

          閱讀:2169      發布時間:2019-8-28
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          好久不見的熱點解決方案又來了~今天我們給大家帶來的是油脂類中鄰苯二甲酸酯類化合物的測定,我們趕緊一起來看一下具體的檢測步驟吧!

           

           適用范圍

          適用于油脂類鄰苯二甲酸酯類化合物的測定(本實驗選用菜籽油為樣品基質)。

          參考標準:《SN/T 3147-2017 出口食品中鄰苯二甲酸酯的測定方法》。

           

          No.2 提取步驟

          ??稱取5g樣品于玻璃管中,加入2mL乙腈飽和的正己烷,渦旋混勻后,加入4mL正己烷飽和的乙腈,渦旋混勻后,超聲10min,離心5min(3000r/min),小心移取下層溶液于另一玻璃管中;再加入4mL正己烷飽和的乙腈,再重復提取一次,合并兩次提取液。

          ??將提取液置于40℃的水浴中氮吹至近干,準確加入5mL乙腈,渦旋混勻后,加入50mgPSA,50mgC18E,150mgMgSO4,渦旋混勻后,離心5min(3000r/min),取上清液,待檢測。

           

          No.3 色譜條件

          氣相色譜條件?

          色譜柱:WM-5MS 30m*0.25mm,0.25μm。

          進樣口溫度:260℃;

          升溫程序:初始柱溫60℃,保持1min;

          以20℃/min升溫至220℃,保持1min;

          再以5℃/min升溫至250℃,保持1min;

          再以20℃/min升溫至290℃,保持7.5min

          載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

          進樣方式:不分流進樣;

          進樣量:1μL。

           

          質譜條件?

          電離方式:電子轟擊電離源(EI);

          電離能量:70Ev;

          傳輸線溫度:280℃;

          離子源溫度:230℃;

          監測方式:選擇離子掃描(SIM);

          溶劑延遲:7.5min。

           

          No.4 色譜圖或者加標回收率結果

          圖1、領苯二甲酸脂標準品0.125μg/mL圖譜

           

          表1、相關峰信息

           

          圖2、試劑空白圖譜

           

          圖3、菜籽油樣凈化后圖譜

           

          圖4、菜籽油樣加標0.05mg/kg凈化后圖譜

           

          表2、樣加標0.05mg/kg回收表

           

          No.5 相關產品信息

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