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干貨分享丨硫化物在線分析——填充柱

閱讀：279發布時間：2025-1-9

硫成分廣泛存在于許多用于烴加工的原料中。含硫成分危害很大，有強烈的氣味。而且會引起酸雨，導致昂貴的催化劑中毒，降低聚合物產量。最麻煩的硫氣體是硫化氫（H₂S）、羰基硫（COS）和甲硫醇、乙硫醇。根據國內的標準要求，這些化合物是要在ppb水平測定。

硫氣體的檢測難度，在于該類物質具有揮發性且非常活潑。對于整個分析系統，包括采樣設備、GC儀器等需經過惰性化處理，才能實現ppb級痕量硫的可重復檢測結果。

在線監測流程和原理概況：

氣體樣品定量被采集到在線的低溫冷阱吸附填料內。兩級冷阱，一級除水，一級將氣體樣品中的待測組分冷凝到吸附填料上。然后快速升溫加熱塊將裝有吸附填料的吸附管迅速升溫，待測組分解析后由載氣攜帶進入分析柱內，進行分離，隨后進入檢測器得出分析結果。

因此，硫化物在線監測體系需要滿足如下條件：

1、樣品的采集、富集、解析、分離和分析，整個過程要自動運行。

2、所有樣品流經途徑接觸到的表面都要經過惰性處理，確保沒有任何吸附。

3、加熱塊的迅速升溫。

4、電子流量控制技術精準控制載氣流量。

分析柱作為系統中實現分離作用的重要環節，特別是針對在線分析系統，Restek建議優先選擇更加耐用、更加結實的金屬填充柱。1987年Restek最先開發了金屬表面進行硅烷化惰性處理的技術，對不銹鋼的表面進行惰性處理后，其惰性達到甚至超過了石英毛細柱。

針對硫化物分析，最常使用的專用填充柱是Rt-XLSulfur。

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分析化合物

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分析圖譜

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分析條件

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