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淀粉類藥用輔料法規(guī)新動向，氯丙醇類物質檢測需關注
導 讀
2022年4月24日國家藥典委員會在其公示了四種淀粉類藥用輔料的標準草案，目前該草案處在待批準狀態(tài)，預計待審批通過其內容將會出現于2025版《中國藥典》。這四種輔料分別為羥丙基淀粉、預膠化羥丙基淀粉、磷酸羥丙基二淀粉酯、預膠化磷酸羥丙基二淀粉酯，其中只有預膠化羥丙基淀粉被收錄于現行的《中國藥典》，其他三種則是新增品種。這四份公示稿中的檢測項目均包含兩種氯丙醇類物質，即1-氯-2-丙醇與2-氯-1-丙醇，并規(guī)定這兩種物質的總量不得超過0.0001%，這是淀粉類藥用輔料新增的檢測項目。
圖1. 國家藥典委員會公示的四份淀粉類藥用輔料的標準草案
1-氯-2-丙醇與2-氯-1-丙醇
1-氯-2-丙醇及2-氯-1-丙醇是環(huán)氧丙烷的降解產物，這兩種物質均具有基因毒性，且可能存在于羥基淀粉等變性淀粉中，因此需要加以控制。食品添加劑聯合專家委員會（JECFA）和美國食品化學藥典(FCC 11)中規(guī)定羥丙基淀粉氯丙醇含量≤1 mg/kg；國標GB29931-2013《食品添加劑磷酸羥丙基二淀粉酯》也規(guī)定氯丙醇(1-氯-2-丙醇和 2-氯-1-丙醇總量 )含量 ≤1 mg/kg。因此這四份草案中限度暫訂為0.0001%。
圖2. 環(huán)氧丙烷轉化為1-氯-2-丙醇及2-氯-1-丙醇的過程
島津解決方案
參考上述四份標準草案，使用島津氣相色譜質譜聯用儀可建立淀粉類藥用輔料中1-氯-2-丙醇與2-氯-1-丙醇的檢測方法。該方法靈敏度高，準確性好，各項指標滿足草案要求。
圖3. 島津GCMS-QP2020 NX氣相色譜質譜聯用儀
● 靈敏度
配制10 ng/mL的1-氯-2-丙醇與2-氯-1-丙醇標液上機分析，色譜圖如下，S/N均大于10。
圖4. 1-氯-2-丙醇與2-氯-1-丙醇標準溶液質量色譜圖（10 ng/mL）
● 校準曲線與精密度
分別配制10、20、50、100、200、500、1000 ng/mL的標準溶液，分別檢測，建立標準曲線，兩種物質相關系數均大于0.999。取濃度為10 ng/mL標準溶液，連續(xù)進樣7次，考察儀器精密度，兩種物質的峰面積RSD分別為2.9%與3.0%，說明該方法具有良好的線性與精密度。
圖5. 1-氯-2-丙醇與2-氯-1-丙醇標準曲線
表1. 精密度結果
● 準確度
對某羥丙基淀粉樣品進行50與100 ng/g兩個濃度水平的加標實驗，每個加標水平重復3次，平均回收率在93.2%~102.1%之間，這說明該方法具有良好的檢測準確性。
表2. 羥丙基淀粉樣品加標實驗結果
結語
淀粉類藥用輔料廣泛的應用于各類片劑、膠囊、沖劑等藥物制劑的生產制造。國家藥典委員會這次公布的四份淀粉類藥用輔料的標準草案，涉及到新的品種與新的檢測項目，值得相關的藥品生產企業(yè)與檢測機構的關注。島津作為知名的科學儀器公司，始終密切關注藥品質量安全，并及時提供先進的解決方案，為藥品質量的提高提供有力的保障。
撰稿人：高潔
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