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建筑涂料實施新規，EDX助力重金屬檢測 ——建筑用墻面涂料中*重金屬的篩選分析
導讀
城市更新與擴容建設規模的日益擴大，增加了對建筑材料的需求，家居及工作環境離不開建筑用墻面涂料的裝飾。隨著環保意識的提高，大家對于身邊威脅身體健康的有害物質也越來越關注了。2020年03月04日國家標委會發布了GB18582-2020《建筑用墻面涂料中有害物質*》，標準正式實施日為2020年12月01日。新標準更新了建筑用墻面涂料有害物質*的要求，其中規定了水性墻面涂料、裝飾板涂料（色漆）中重金屬的要求，具體為總Pb≤90 mg/kg；可溶性重金屬：Cd≤75 mg/kg、Cr≤60 mg/kg、Hg≤60 mg/kg。那么，標準中規定的限制有害重金屬要如何檢測呢？
圖1 建筑用墻面涂料
島津應對方案
按照GB18582-2020《建筑用墻面涂料中有害物質*》標準推薦試驗方法，總Pb依據GB/T 30647- 2014《涂料中有害元素總含量的測定》方法，可溶性重金屬依據GB/T 23991-2009《涂料中可溶性有害元素含量的測定》方法，都可以采用AAS、ICP-OES、ICP-MS儀器分析。化學分析方法準確度高，但是制樣過程復雜、分析時間長、環境友好性差。在應對環保法規限制有害物質的檢測中，EDX（能量色散型X射線熒光光譜儀）具有快速、無損、過程簡單、無環境負擔的性能優點，在有害元素的篩選檢測中得到廣泛的應用，很大程度地減輕了化學分析工作量，提高了檢測工作效率。
圖2 島津AAS
圖3 島津ICP-OES
圖4 島津ICP-MS
利用島津能量色散型X射線熒光光譜儀，建立水性墻面涂料中重金屬元素總含量的工作曲線，可以對水性墻面涂料中的重金屬元素進行直接篩選分析，無需進行樣品前處理。樣品中重金屬元素的可溶性含量不大于總含量，即重金屬元素分析總量不超標溶出量也不會超標。結合涂料的固含量制訂篩選參考標準，EDX篩選檢測異常的涂料樣品，再使用化學分析進行確認，EDX快速篩選的方法大大提高分析速度和檢測效益。
EDX篩選檢測
EDX-7000能量色散型X射線熒光光譜儀特點
分析方法
建筑用墻面涂料分為水性墻面涂料、裝飾板涂料兩大類。水性墻面涂料分為內墻涂料、外墻涂料、膩子。以建筑用內墻涂料為例，取內墻涂料為實驗空白樣品（重金屬總量經過化學分析確認），準確添加標準溶液配成有梯度的系列標準樣品，用來制作工作曲線。配置好的內墻涂料實驗樣品為無定型的半流體，測試時放置在裝有邁拉膜的樣品杯中，樣品處理見圖6。
圖6 實驗樣品的處理
在EDX-7000上建立墻面涂料中重金屬元素的分析條件，用配置的系列標準樣品校準曲線，各重金屬元素工作曲線見圖7。
圖7 工作曲線
分析結果
使用內墻涂料空白樣品連續測試10次，統計測試數據，按照統計數據標準偏差的3倍作為檢測下限，計算得到重金屬元素的檢出限見表2。
取含量接近涂料國家標準中重金屬限值的樣品，連續分析10次，計算得到測試元素分析結果的穩定性，分析結果穩定性統計見表3。
使用涂料分析條件分析對照樣品，驗證工作曲線的準確性，對照樣品為未參加繪制曲線的已知含量的樣品，分析結果的準確性對比見表4。
利用能量色散型X射線熒光光譜儀篩選分析內墻涂料中的重金屬含量，實驗結果顯示，重金屬元素檢出限在5 mg/kg以下，分析穩定性優于5%，分析誤差小，可以滿足內墻涂料國標重金屬*值的篩選測試要求。
結論
島津能量色散型X射線熒光光譜儀篩選分析內墻涂料中的重金屬含量，無需復雜前處理，具有分析過程簡單、分析速度快、分析數據穩定性好、分析誤差小、分析靈敏度高、無環境負擔等優點，分析性能滿足墻面涂料國標對重金屬*的篩選要求，適合實驗室和現場的快速篩查分析，為涂料質量控制和科研提供科學的參考依據。