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卡爾費休容量法應(yīng)用于尿素中的水分檢測/測量方案
尿素中的水分檢測/測量方案
一．尿素特性分析
尿素，又稱碳酰胺（carbamide)，是一種白色晶體。zui簡單的有機化合物之一。碳酸的二酰胺，分子式為H2NCONH2（CO(NH2)2）。哺乳動物和某些魚類體內(nèi)蛋白質(zhì)代謝分解的主要含氮終產(chǎn)物。也是目前含氮量zui高的氮肥。作為一種中性肥料，尿素適用于各種土壤和植物。它易保存，使用方便，對土壤的破壞作用小，是目前使用量較大的一種化學(xué)氮肥。工業(yè)上用氨氣和二氧化碳在一定條件下合成尿素
二．相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及水分要求
GB/T2441.3-2010 尿素的測定方法第3部分：水分卡爾·費休法
三．檢測儀器及方案
3.1.儀器選擇
按照國標(biāo)要求應(yīng)該采用卡爾費休容量法檢測尿素中的水分，但是很多人誤解為庫侖法，并且尿素的水分含量一般都在0.2%以上*在容量法水分測定儀檢測范圍內(nèi)，所以這里我們選擇S-300全自動卡爾費休水分測定儀（容量法）來檢測尿素樣品中的水分。
3.2.測定過程
3.2.1.儀器試劑：
1.S-300全自動卡爾費休水分測定儀
2.萬分之一電子天平
3. 10ul玻璃注射器
4.單組份容量法卡爾費休試劑
5.無水甲醇
3.2.2.步驟：
1.通過儀器“吸溶劑”功能向滴定杯注入約50ml，無水甲醇，儀器自動開始打空白，去除溶劑中的水分。
2.試劑標(biāo)定，用10ul的微量注射器，抽取10ul的去離子水，打入滴定杯，并按確認(rèn)鍵自動開始滴定，結(jié)束后自動出結(jié)果，并提示是否需要繼續(xù)標(biāo)定。次步驟重復(fù)3-5次，儀器會自動計算平均值作為試劑的滴定度，并保存。
3. 樣品檢測：由于尿素在甲醇中溶解比較緩慢，所以測量之前在“方法設(shè)定”中，設(shè)定滴定延遲90秒，然后取2g左右樣品，迅速稱量后倒入滴定杯，并且旋緊加樣賽，輸入樣品重量，按確認(rèn)鍵開始滴定，滴定結(jié)束后儀器會自動顯示測定結(jié)果，并保存到滴定記錄中。
注意：由于尿素在甲醇中溶解有限，所以在測定5次樣品后，必須跟換新鮮的甲醇作為溶劑，并經(jīng)常觀察滴定杯中尿素溶解情況，如果出現(xiàn)不容物出現(xiàn)應(yīng)該立即跟換溶劑。