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【產品簡介】
產品的冷凍干燥需要在一定裝置中進行,這個裝置叫做真空冷凍干燥機,簡稱凍干機.
凍干機按系統分,由致冷系統、真空系統、加熱系統、和控制系統四個主要部分組成.按結構分,由凍干箱或稱干燥箱、冷凝器或稱水汽凝集器、冷凍機、真空泵和閥門、電氣控制元件等組成.圖十三是凍干機組成示意圖.
凍干箱是一個能夠致冷到-40℃左右
【詳細說明】
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凍干機的組成和凍干程序
產品的冷凍干燥需要在一定裝置中進行,這個裝置叫做真空冷凍干燥機,簡稱凍干機.
凍干機按系統分,由致冷系統、真空系統、加熱系統、和控制系統四個主要部分組成.按結構分,由凍干箱或稱干燥箱、冷凝器或稱水汽凝集器、冷凍機、真空泵和閥門、電氣控制元件等組成.圖十三是凍干機組成示意圖.
凍干箱是一個能夠致冷到-40℃左右,能夠加熱到+50℃左右的高低溫箱,也是一個能抽成真空的密閉容器.它是凍干機的主要部分,需要凍干的產品就放在箱內分層的金屬板層上,對產品進行冷凍,并在真空下加溫,使產品內的水份升華而干燥.
冷凝器同樣是一個真空密閉容器,在它的內部有一個較大表面積的金屬吸附面,吸附面的溫度能降到-40℃以下,并且能恒定地維持這個低溫.冷凝器的功用是把凍干箱內產品升華出來的水蒸氣凍結吸附在其金屬表面上.
凍干箱、冷凝器、真空管道和閥門,再加上真空泵,便構成凍干機的真空系統.真空系統要求沒有漏氣現象,真空泵是真空系統建立真空的重要部件.真空系統對于產品的迅速升華干燥是*的.
致冷系統由冷凍機與凍干箱、冷凝器內部的管道等組成.冷凍機可以是互相獨立的二套,也可以合用一套.冷凍機的功用是對凍干箱和冷凝器進行致冷,以產生和維持它們工作時所需要的低溫,它有直接致冷和間接致冷二種方式.
加熱系統對于不同的凍干機有不同的加熱方式.有的是利用直接電加熱法；有的則利用中間介質來進行加熱,由一臺泵使中間介質不斷循環.加熱系統的作用是對凍干箱內的產品進行加熱,以使產品內的水份不斷升華,并達到規定的殘余水份要求.
控制系統由各種控制開關,指示調節儀表及一些自動裝置等組成,它可以較為簡單,也可以很復雜.一般自動化程度較高的凍干機則控制系統較為復雜.控制系統的功用是對凍干機進行手動或自動控制,操縱機器正常運轉,以凍干出合乎要求的產品來.
冷凍干燥的程序是這樣的:在凍干之前,把需要凍干的產品分裝在合適的容器內,一般是玻瓶或安瓶,裝量要均勻,蒸發表面盡量大而厚度盡量薄些；然后放入與凍干箱尺寸相適應的金屬盤內.裝箱之前,先將凍干箱進行空箱降溫,然后將產品放入凍干箱內進行預凍,抽真空之前要根據冷凝器冷凍機的降溫速度提前使冷凝器工作,抽真空時冷凝器應達到-40℃左右的溫度,待真空度達到一定數值后(通常應達到100uHg以上的真空度),即可對箱內產品進行加熱.一般加熱分兩步進行,*步加溫不使產品的溫度超過共熔點的溫度；待產品內水份基本干完后進行第二步加溫,這時可迅速地使產品上升的規定的zui高溫度.在zui高溫度保持數小時后,即可結束凍干.
整個升華干燥的時間約12-24小時左右,與產品在每瓶內的裝量,總裝量,玻璃容器的形狀、規格,產品的種類,凍干曲線及機器的性能等等有關.
凍干結束后,要放干燥無菌的空氣進入干燥箱,然后盡快地進行加塞封口,以防重新吸收空氣中的水份.
在凍干過程中,把產品和板層的溫度、冷凝器溫度和真空度對照時間劃成曲線,叫做凍干曲線.一般以溫度為縱坐標,時間為橫坐標.凍干不同的產品采用不同的凍干曲線.同一產品使用不同的凍干曲線時,產品的質量也不相同,凍干曲線還與凍干機的性能有關.因此不同的產品,不同的凍干機應用不同的凍干曲線.圖十四是凍干曲線示意圖(其中沒有冷凝器的溫度曲線和真空度曲線).
第三節
共溶點及其測量方法
需要凍干的產品,一般是預先配制成水的溶液或懸濁液,因此它的冰點與水就不相同了,水在0℃時結冰,而海水卻要在低于0℃的溫度才結冰,因為海水也是多種物質的水溶液.實驗指出溶液的冰點將低于溶媒的冰點.
另外,溶液的結冰過程與純液體也不一樣,純液體如水在0℃時結冰,水的溫度并不下降,直到全部水結冰之后溫度才下降,這說明純液體有一個固定的結冰點.而溶液卻不一樣,它不是在某一固定溫度*凝結成固體,而是在某一溫度時,晶體開始析出,隨著溫度的下降,晶體的數量不斷增加,直到zui后,溶液才全部凝結.這樣,溶液并不是在某一固定溫度時凝結.而是在某一溫度范圍內凝結,當冷卻時開始析出晶體的溫度稱為溶液的冰點.而溶液全部凝結的溫度叫做溶液的凝固點.因為凝固點就是融化的開始點(既熔點),對于溶液來說也就是溶質和溶媒共同熔化的點.所以又叫做共熔點.可見溶液的冰點與共熔點是不相同的.共熔點才是溶液真正全部凝成固體的溫度.
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