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實驗室蒸餾裝置的操作方法

閱讀:1661        發布時間:2020-9-10

蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術,般應用于下列幾方面:

(1)分離液體混合物,對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離;

(2)測定純化合物的沸點;

(3)提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度;

(4)回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。

加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計,溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。

 

加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引水槽中,然后開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然后再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時 的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由于溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。

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