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使用旋光儀時,要注意些什么?

時間:2023/11/22閱讀:659
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1.測定前應將旋光儀及樣品置20℃士0.5℃的恒溫室中或規定溫度的恒溫室中,也可用恒溫水浴保持樣品室或樣品測試管恒溫lh以上,特別是一些對溫度影響大的旋光性物質,尤為重要。


2.未開電源以前,應檢查樣品室內有無異物,鈉光燈源開關是否在規定位置,示數開關是否在關的位置,儀器放置位置是否合適,鈉光燈啟輝后,儀器不要再搬動。

3.開啟鈉光燈后,正常起輝時間至少20min,發光才能穩定,測定時鈉光燈盡量采用直流供電,使光亮穩定。如有極性開關,應經常于關機后改變極性,以延長鈉燈的使用壽命。

4.測定前,旋光儀調零時,必須重復按動復測開關,使檢偏鏡分別向左或向右偏離光學零位。通過觀察左右復測的停點,可以檢查儀器的重復性和穩定性。如誤差超過規定,儀器應維修后再使用。

5.將裝有蒸餾水或空白溶劑的測定管,放入樣品室,測定管中若混有氣泡,應先使氣泡浮于凸頸處,通光面兩端的玻璃,應用軟布擦干。測定時應盡量固定測定管放置的位置及方向,做好標記,以減少測定管及蓋玻片應力的誤差。

6.同一旋光性物質,用不同溶劑或在不同pH值測定時,由于締合、溶劑化和解離的情況不同,而使比旋度產生變化,甚至改變旋光方向,因此必須使用規定的溶劑。

7.渾濁或含有小顆粒的溶液不能測定,必須先將溶液離心或過濾,棄去初濾液測定。有些見光后旋光度改變很大的物質溶液,必須注意避光操作。有些放置時間對旋光度影響較大的,也必須在規定時間內測定讀數。

8.測定空白零點或測定供試液停點時,均應讀取讀數三次,取平均值。嚴格的測定,應在每次測定前,用空白溶劑校正零點,測定后,再用試劑核對零點有無變化,如發現零點變化很大,則應重新測定。

9.測定結束時,應將測定管洗凈晾干放回原處。儀器應避免灰塵放置于干燥處,樣品室內可放少許干燥劑防潮。

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