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高效液相色譜法（HPLC）

3.1 原理

試樣用三lv乙酸溶液-乙腈提取，經陽離子交換固相萃取柱凈化后，用高效液相色譜測定，外標法定量。

3.2 試劑與材料

除非另有說明，所有試劑均為分析純，水為GB/T 6682規定的一級水。

3.2.1 甲醇：色譜純。

3.2.2 乙腈：色譜純。

3.2.3 氨水：含量為25％～28％。

3.2.4 三lv乙酸。

3.2.5 檸檬酸。

3.2.6 辛烷磺酸鈉：色譜純。

3.2.7 甲醇水溶液：準確量取50 mL 甲醇和50 mL 水，混勻后備用。

3.2.8 三lv乙酸溶液（1％）：準確稱取10 g 三lv乙酸于1 L 容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混勻后備用。

3.2.9 氨化甲醇溶液（5％）：準確量取5 mL 氨水和95 mL 甲醇，混勻后備用。

3.2.10 離子對試劑緩沖液：準確稱取2.10 g 檸檬酸和2.16 g 辛烷磺酸鈉，加入約980 mL 水溶解，調節pH 至3.0 后，定容至1L 備用。

3.2.11 三聚氰胺標準品：CAS 108-78-01，純度大于99.0%。

3.2.12 三聚氰胺標準儲備液：準確稱取100 mg（精確到0.1 mg）三聚氰胺標準品于100 mL 容量瓶中，用甲醇水溶液（3.2.7）溶解并定容至刻度，配制成濃度為1 mg/mL 的標準儲備液，于4℃避光保存。

3.2.13 陽離子交換固相萃取柱：混合型陽離子交換固相萃取柱，基質為苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物，60 mg，3 mL，或相當者。使用前依次用3 mL 甲醇、5 mL 水活化。

3.2.14 定性濾紙。

3.2.15 海砂：化學純，粒度0.65 mm～0.85 mm，二氧化硅（SiO2）含量為99％。

3.2.16 微孔濾膜：0.2 μm，有機相。

3.2.17 氮氣：純度大于等于99.999％。

3.3 儀器和設備

3.3.1 高效液相色譜（HPLC）儀：配有紫外檢測器或二極管陣列檢測器。

3.3.2 分析天平：感量為0.0001 g和0.01 g。

3.3.3 離心機：轉速不低于4000 r/min。

3.3.4 超聲波水浴。

3.3.5 固相萃取裝置。

3.3.6 氮氣吹干儀。

3.3.7 渦旋混合器。

3.3.8 具塞塑料離心管：50 mL。

3.3.9 研缽。

3.4 樣品處理

3.4.1 提取

3.4.1.1 液態奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等

稱取2 g（精確至0.01 g）試樣于50 mL具塞塑料離心管中，加入15 mL三lv乙酸溶液（3.2.8）和5 mL乙腈，超聲提取10 min，再振蕩提取10 min后，以不低于4000 r/min離心10 min。上清液經三lv乙酸溶液潤濕的濾紙過濾后，用三lv乙酸溶液定容至25 mL，移取5 mL濾液，加入5 mL水混勻后做待凈化液。

3.4.1.2 奶酪、奶油和巧克力等

稱取2 g（精確至0.01 g）試樣于研缽中，加入適量海砂（試樣質量的4倍～6倍）研磨成干粉狀，轉移至50 mL具塞塑料離心管中，用15 mL三lv乙酸溶液（3.2.8）分數次清洗研缽，清洗液轉入離心管中，再往離心管中加入5 mL乙腈，余下操作同3.4.1.1中“超聲提取10 min，……加入5 mL水混勻后做待凈化液”。

注：若樣品中脂肪含量較高，可以用三lv乙酸溶液飽和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱凈化。

3.4.2 凈化

將3.4.1中的待凈化液轉移至固相萃取柱（3.2.13）中。依次用3 mL水和3 mL甲醇洗滌，抽至近干后，用6 mL氨化甲醇溶液（3.2.9）洗脫。整個固相萃取過程流速不超過1 mL/min。洗脫液于50℃下用氮氣吹干，殘留物（相當于0.4 g樣品）用1 mL流動相定容，渦旋混合1 min，過微孔濾膜（3.2.16）后，供HPLC測定。

3.5.1 HPLC 參考條件

a） 色譜柱：C8柱，250 mm×4.6 mm（i.d.），5 μm，或相當者；

C18柱，250 mm×4.6 mm（i.d.），5 μm，或相當者。

b） 流動相：C8柱，離子對試劑緩沖液（3.2.10）-乙腈（85+15，體積比），混勻。

C18柱，離子對試劑緩沖液（3.2.10）-乙腈（90+10，體積比），混勻。

c） 流速：1.0 mL/min。

d） 柱溫：40℃。

GB/T 22388—2008

e） 波長：240 nm。

f） 進樣量：20 μL。

3.5.2 標準曲線的繪制

用流動相將三聚氰胺標準儲備液逐級稀釋得到的濃度為0.8、2、20、40、80 μg/mL 的標準工作液，濃度由低到高進樣檢測，以峰面積-濃度作圖，得到標準曲線回歸方程。基質匹配加標三聚氰胺的樣品HPLC 色譜圖參見附錄A 中的圖A.1。

3.5.3 定量測定

待測樣液中三聚氰胺的響應值應在標準曲線線性范圍內，超過線性范圍則應稀釋后再進樣分析。

3.5.4 結果計算

試樣中三聚氰胺的含量由色譜數據處理軟件或按式（1）計算獲得：

A × c × V×1000

X= × f ……………………（1）

As × m×1000

式中：

X —— 試樣中三聚氰胺的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

A —— 樣液中三聚氰胺的峰面積；

c —— 標準溶液中三聚氰胺的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

V —— 樣液zui終定容體積，單位為毫升（mL）；

As —— 標準溶液中三聚氰胺的峰面積；

m —— 試樣的質量，單位為克（g）；

f —— 稀釋倍數。

3.6 空白實驗

除不稱取樣品外，均按上述測定條件和步驟進行。

3.7 方法定量限

本方法的定量限為2 mg/kg。

3.8 回收率

在添加濃度2 mg/kg～10 mg/kg濃度范圍內，回收率在80%～110%之間，相對標準偏差小于10%。

3.9 允許差

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的差值不得超過算術平均值的10%。