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影響旋轉蒸發儀蒸餾效率的因素有哪些?

閱讀:2067      發布時間:2020-7-13
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旋轉蒸發儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數,在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個數也越多。那么影響旋轉蒸發儀蒸餾效率的因素有哪些呢?
 
1、水浴鍋的溫度 
水浴鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性,常用的溫度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作為介質會帶來清潔的問題,一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。目前市面上,好一點的隔膜真空泵,極限真空可以達到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來。
 
2、旋轉蒸發儀內的真空度
真空度是旋轉蒸發器重要的工藝參數,而用戶經常會碰到真空度達不到的問題。這常和使用的溶媒性質有關,生化制藥等行業常用水、乙醇、、乙酸、石油醚、氯仿、等作溶媒,而一般真空泵不能耐強有機溶媒,可選用耐強腐蝕特種真空泵,推薦使用水循環真空泵。
 
從構造上,旋轉蒸發儀的密閉空間由蒸發瓶、蒸發管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統真空關鍵且會變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
 
真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,系統的真空值也越低。在蒸餾的時候,需要通過真空控制器設置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空低可達2mbar,循環水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預算允許,真空控 制器或真空閥就很有必要,它能控制好蒸餾所需的系統真空值。
 
密封圈:作為承接蒸發管和冷凝管的關鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關鍵。常用作密封圈的材質是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中,加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性更好。
 
真空管材質:一般各廠家沒有標配真空管,自行選購的時候,硅膠管自然是不錯的選擇了,因其老化效率比橡膠管慢。
 
3、 蒸發瓶的轉速
蒸發瓶的轉速越快,瓶內表面浸潤面積愈大,受熱面積大;但同時液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料,存在轉速。且轉動動力由馬達提供,市面上直流無刷馬達、交流馬達和步進馬達都有,參差不齊,直流無刷馬達的反饋較好。
 
4、冷卻介質的溫度
為確保的蒸餾效率,冷卻介質一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統真空的影響。

 

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