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紫外分光光度計法測牛黃粉里膽酸含量

時間:2016-8-2閱讀:2823
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〔含量測定〕對照品溶液的制備取膽酸對照品

12, 5 m g,精密稱定,置25ml量瓶中,加60% 冰醋酸溶液使溶

,并稀釋至刻度,搖勻,即得(l m l中含膽酸0.5mg)

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對照品溶液0.2ml0.4ml

0. 6ml0. 8mllml,分別置具塞試管中,各管加人60% 冰醋酸

溶液稀釋成1.0ml,再分別加新制的糠醛溶液1 100)

1.0ml,搖勻,在冰浴中放置5 分鐘,精密加人硫酸溶液(取硫

5 0 m l與水6 5 m l混合)13ml,混勻,在70°C水浴中加熱

10分鐘,迅速移至冰浴中,放置2 分鐘,以相應(yīng)的試劑為空

白,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在6 0 5 n m波長處測

定吸光度,以吸光度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

測定法取本品約60mg,精密稱定,加6 0%冰醋酸溶液

適量,充分研磨,轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中,用60% 冰醋酸溶液稀

釋至刻度,搖勻,濾過,棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液各l m l

別置甲、乙兩個具塞試管中,于甲管中加新制的糠醛溶液

lml,乙管中加水l m l作空白,照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項下的方

法,自在冰浴中放置5分鐘起,依法測定吸光度。從標(biāo)準(zhǔn)曲

線上讀出供試品溶液中含膽酸的重量,計算,即得。

本品按干燥品計算,含膽酸(C24氏。0 5)不得少于42.0%

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