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煙草及煙草制品 氯含量的測(cè)定 電位滴定法

閱讀:1967      發(fā)布時(shí)間:2016-4-29
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YC/T 153-2001 煙草及煙草制品 氯含量的測(cè)定 電位滴定法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煙草及煙草制品氯含量的測(cè)定方法(不包括有機(jī)氯)。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙草及煙草制品中氯含量的測(cè)定,測(cè)定結(jié)果以氯含量的質(zhì)量百分率表示。

原理
用萃取劑萃取煙草中的氯離子,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液電位滴定法滴定,測(cè)出氯的含量。

試劑
使用分析純?cè)噭盟畱?yīng)符合 GB/T 6682 中三級(jí)水的規(guī)格。
硝酸(1+99)。
氯化鈉
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(AgNO3)=0.1mol/L]。

儀器設(shè)備
分析天平: 感量0.0001g。
電位計(jì): 應(yīng)有±2mV的精.確度。
電極: 包括指示電極和參比電極。
銀電極。
飽和甘汞電極。
攪拌器。

分析步驟
試樣的制備
按 YC/T 31 制備試樣。
水分含量的測(cè)定
按 YC/T 31 測(cè)定試樣的水分含量。
氯含量的測(cè)定
稱(chēng)取2g試料(精.確至0.0001g)于滴定杯中,加人50mL稀硝酸。用攪拌器攪拌5min。使試料與溶液充分混合、*萃取。銀電極作指示電極,飽和甘汞電極作參比電極。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。
注: 本法允許執(zhí)行全自動(dòng)滴定。
每次滴定結(jié)束后,用水充分洗滌電極以便*洗去沉淀物。

結(jié)果的計(jì)算與表述
氯含量的質(zhì)量百分率,由式(1)得出:

式中:
V一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,mL;
c 一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;
W一一試樣的水分百分含量;
m 一一試料質(zhì)量,g;
35.45一一與1L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆鹊馁|(zhì)量。
結(jié)果的表述
以兩次平行測(cè)定的平均值作為測(cè)定結(jié)果,精.確至0.01%。

精密度
氯含量大于1%時(shí),兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不應(yīng)大于0.03%;氯含量小于1%時(shí),兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不應(yīng)大于0.05%。


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