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錫-鉍合金鍍層及電鍍錫-鉍合金溶液分析方法 電位滴定法測定硫酸含量

閱讀:971      發(fā)布時間:2019-6-20
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HB 20056.7-2011 錫-鉍合金鍍層及電鍍錫-鉍合金溶液分析方法 第7部分: 電位滴定法測定硫酸含量

范圍
本部分規(guī)定了采用電位滴定法測定電鍍錫-鉍合金溶液中硫酸含量的原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結(jié)果的計算。
本部分適用于電鍍錫-鉍合金溶液中硫酸含量的測定。
測量范圍: 90g/L~170g/L。

原理
基于酸堿滴定,為避免錫鹽水解,用草酸鈉與錫結(jié)合成絡(luò)合物。以玻璃電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定,滴定至pH值為5.6為硫酸的滴定終點。

試劑
除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。
草酸鈉溶液,25g/L。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,c(NaOH)=0.5mol/L。
配制和標(biāo)定按 HB/Z 5083-2001 中6.1的規(guī)定進(jìn)行。

儀器
玻璃電極。
飽和甘汞電極。
自動電位滴定儀或酸度計: 應(yīng)具有10mV或0.1pH單位的精度。
自動記錄儀。
磁力攪拌器。

分析步驟
移取5.00mL試驗溶液置于250mL錐形瓶中,加入20mL草酸鈉溶液,混勻并靜置15min,加入50mL水。使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液邊行電位滴定,滴定至pH值為5.6時為滴定終點,記錄消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值。

分析結(jié)果
按式(1)計算硫酸的含量W,數(shù)值以克每升(g/L)表示:

式中:
V 一一滴定終點時耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c  一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
V0一一滴定時試驗溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
M 一一硫酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)[M(1/2H2SO4)=49.04]。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S

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