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食品安全國家標準 食品中氨基酸態氮的測定

閱讀:5510      發布時間:2016-10-21
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GB 5009.235-2016 食品安全國家標準 食品中氨基酸態氮的測定

范圍
本標準規定了醬油、醬、黃豆醬中氨基酸態氮的測定方法。
本標準*法適用于以糧食和其副產品豆餅、麩皮等為原料釀造或配制的醬油,以糧食為原料釀造的醬類,以黃豆、小麥粉為原料釀造的豆醬類食品中氨基酸態氮的測定;第二法適用于以糧食和其副產品豆餅、麩皮等為原料釀造或配制的醬油中氨基酸態氮的測定。

*法 酸度計法
原理
利用氨基酸的兩性作用,加入甲醛以固定氨基的堿性,使羧基顯示出酸性,用氫氧化鈉標準溶液滴定后定量,以酸度計測定終點。

儀器和設備
酸度計(附磁力攪拌器)。
10mL微量堿式滴定管。
分析天平: 感量0.1mg。

分析步驟
醬油試樣
稱量5.0g試樣于50mL的燒杯中,用水分數次洗入100mL容量瓶中,加水至刻度,混勻后吸取20.0mL 置于200mL燒杯中,加60mL水,開動磁力攪拌器,用氫氧化鈉標準溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]滴定至酸度計指示pH為8.2,記下消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的毫升數,可計算總酸含量。加入10.0mL甲醛溶液,混勻。再用氫氧化鈉標準滴定溶液繼續滴定至pH為9.2,記下消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的毫升數。同時取80mL水,先用氫氧化鈉標準溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]調節至pH為8.2,再加入10.0mL甲醛溶液,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至pH為9.2,做試劑空白試驗。

醬及黃豆醬樣品
將醬或黃豆醬樣品攪拌均勻后,放入研缽中,在10min內迅速研磨至無肉眼可見顆粒,裝入磨口瓶中備用。用已知重量的稱量瓶稱取攪拌均勻的樣品5.0g,用50mL80°C左右的蒸餾水分數次洗入100mL 燒杯中,冷卻后,轉入100mL容量瓶中,用少量水分次洗滌燒杯,洗液并入容量瓶中,并加水至刻度,混勻后過濾。吸取濾液10.0mL,置于200mL燒杯中,加60mL水,開動磁力攪拌器,用氫氧化鈉標準溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]滴定至酸度計指示pH為8.2,記下消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的毫升數,可計算總酸含量。加入10.0mL甲醛溶液,混勻。再用氫氧化鈉標準滴定溶液繼續滴定至pH為9.2,記下消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的毫升數。同時取80mL水,先用氫氧化鈉標準溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]調節至pH為8.2,再加入10.0mL甲醛溶液,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至pH為9.2,做試劑空白試驗。


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