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保證樣品的進樣量合適，若樣品取樣量少，會導致稱量誤差過大，也會使樣品不再具有代表性，建議每次加入的樣品能夠消耗2ml-4ml的卡爾費休試劑。對于含水量小的樣品，建議更換滴定度較小的卡爾費休試劑，要做出好的重復性，消耗的試劑量zui少不可少于1ml。

部分樣品可能會發生副反應，通常表現為：滴定完成后漂移很高、終點識辨滯后（反應時間過長）或者根本無法到達終點。

對于這種樣品，若樣品pH在酸性區域，加入吡啶、咪唑；

若樣品pH在堿性區域，加入水楊酸、苯甲酸，使系統pH維持在5-7；

若樣品含有醛類、酮類，需要使用醛酮試劑；

若樣品含有與卡爾費休試劑直接反應的物質，需要選擇卡式爐。